食品添加劑 甲醇鈉 - 氫氧化鈉的測定(卡爾費休水分測定儀)

GB 1886.373-2023 食品安全國家標準 食品添加劑 甲醇鈉

范圍
本標準適用于甲醇與金屬鈉或氫氧化鈉反應，經純化、去除甲醇、脫水制成的食品添加劑甲醇鈉。

分子式和相對分子質量
分子式
CH₃ONa
相對分子質量
54.02(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。


理化指標
理化指標應符合表2的規定。


檢驗方法
氫氧化鈉，ω₃/%     ≤ 1.7     附錄A中A.5

A.5 氫氧化鈉的測定
A.5.1 測定原理
用飽和水楊酸甲醇溶液溶解樣品，試樣中的氫氧化鈉、碳酸鈉與水楊酸發生中和反應生成水。利用已知滴定度的卡爾·費休試劑與水進行定量反應，根據消耗卡爾·費休試劑的體積計算試樣中氫氧化鈉、碳酸鈉總含量(以氫氧化鈉計)，再根據式(A.4)計算得到試樣中氫氧化鈉含量。
A.5.2 試劑和材料
A.5.2.1 無水甲醇：水含量不大于0.05%。
A.5.2.2 飽和水楊酸甲醇溶液：將水楊酸加入到50mL甲醇中不斷攪拌溶解，至有沉淀不再溶解后，過濾。
A.5.2.3 卡爾·費休試劑(容量法)。
A.5.3 儀器和設備
A.5.3.1 電子天平：感量0.0001g。
A.5.3.2 卡爾·費休水分測定儀(容量法)。
A.5.4 試驗步驟
A.5.4.1 卡爾·費休試劑的標定
在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的無水甲醇，在攪拌條件下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入約10mg水(精確至0.0001g)，滴定至終點并記錄消秏的卡爾·費休試劑的體積V₃。卡爾·費休試劑的滴定度T，按式(A.3)計算。

式中：
T ——卡爾·費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m ——水的質量，單位為毫克(mg)；
V₃——滴定水消耗的卡爾·費休試劑的用量，單位為毫升(mL)。
A.5.4.2 試樣溶液的制備及測定
迅速、準確地用10mL容量瓶稱取約0.5g(精確至0.0001g)甲醇鈉樣品，立即用飽和水楊酸甲醇溶液溶解，混勻后定容，蓋緊蓋子，以防吸收空氣中的水分。測試時取下蓋子，將溶液全部加入到已滴定至平衡的卡爾·費休滴定杯中，進行滴定，記錄滴定體積V₄。
量取10mL飽和水楊酸溶液，除不稱取樣品外，按照上述方法進行空白對照試驗，記錄消耗卡爾·費休試劑的體積V₅。
A.5.5 結果計算
氫氧化鈉含量的質量分數ω₃按式(A.4)計算。

式中：
V₄——滴定試樣所消耗卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
V₅——滴定空白所消耗卡爾·費休試劑的體積，單位為毫升(mL)；
T ——卡爾·費休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
2.222——1mol氫氧化鈉與1mol水的質量比；
m ——試樣的質量，單位為克(g)；
1000——換算因子；
ω₂——碳酸鈉含量的質量分數，%；
0.377——1mol碳酸鈉與1mol氫氧化鈉的質量比。


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