食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 味精中谷氨酸鈉的測(cè)定 - 高氯酸非水溶液滴定法

GB 5009.43-2023 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 味精中谷氨酸鈉的測(cè)定

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了味精中谷氨酸鈉的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于味精中谷氨酸鈉的測(cè)定。

第一法 高氯酸非水溶液滴定法
原理
谷氨酸鈉的堿度在乙酸溶液中顯著增強(qiáng)，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的谷氨酸鈉，采用電位滴定法測(cè)定時(shí)，以電位突躍為依據(jù)判定滴定終點(diǎn)；采用化學(xué)指示劑法測(cè)定時(shí)，α-萘酚苯基甲醇為指示劑，滴定樣品溶液至淺綠色為其終點(diǎn)， 通過消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量計(jì)算味精中谷氨酸鈉的含量。

試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。
試劑
甲酸(CH₂O₂)≥99%。
乙酸(C₂H₄O₂)≥99%。
高氯酸(HClO₄)。
α-萘酚苯基甲醇(C₂₇H₁₈O₂)。
試劑配制
α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液(2g/L)：稱取0.1g α-萘酚苯基甲醇，用乙酸溶解并稀釋至50mL，避光保存，有效期為60天。
標(biāo)準(zhǔn)溶液
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(HCIO₄)=0.1mol/L]：按 GB/T 601 配制與標(biāo)定或購買有證書標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

儀器和設(shè)備
電位滴定儀(精度≤0.2mV)，具備動(dòng)態(tài)滴定模式或等量滴定模式。
非水相pH電極，采用Ag/AgCl為內(nèi)參比電極；內(nèi)參比電解液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液或0.4mol/L四乙基溴化銨乙二醇溶液。
磁力攪拌器。
分析天平：感量0.1mg。
酸式滴定管。
超聲清洗器。
粉碎機(jī)。
溫度計(jì)。

分析步驟
試樣制備
取100g的味精樣品用粉碎機(jī)磨碎均勻。
試樣前處理
稱取試樣0.15g(精確至0.0001g)至100mL燒杯中，加甲酸3mL，超聲至溶解，再加乙酸40mL，搖勻，制備成待測(cè)試液，可采用電位滴定法或化學(xué)指示劑法測(cè)定。
電位滴定法測(cè)定
參考條件
參考條件如下：
a) 樣品測(cè)定：采用動(dòng)態(tài)或等量滴定模式；
b) 試劑空白測(cè)定：采用動(dòng)態(tài)或等量滴定模式。
樣品測(cè)定
將盛有待測(cè)試液的燒杯置于磁力攪拌器上，插入電極和滴定管，使電極隔膜浸沒到被滴定的溶液中，打開電極上部的密封塞，開啟磁力攪拌器，啟動(dòng)滴定方法，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以出現(xiàn)明顯突躍點(diǎn)為滴定終點(diǎn)，記錄該點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₀)；谷氨酸鈉電位滴定曲線圖見附錄A，另取一個(gè)燒杯倒入少量高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，采用溫度計(jì)測(cè)定其溶液溫度并記錄。
化學(xué)指示劑法測(cè)定
在盛有待測(cè)試液燒杯中加入α-萘酚苯基甲醇-乙酸指示液10滴，開動(dòng)磁力攪拌器，用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣液，當(dāng)顏色變?yōu)闇\綠色即為滴定終點(diǎn)，記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，記錄消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₀)，另取一個(gè)燒杯倒入少量高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，采用溫度計(jì)測(cè)定其溶液溫度并記錄。

分析結(jié)果的表述
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的校正
若滴定試樣時(shí)高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度，與標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)溫度之差超過4°C 時(shí)，則應(yīng)重新標(biāo)定高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；若不超過4°C，則按式(1)加以校正。

式中：
c₁一一滴定試樣時(shí)高氯酸溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₀一一標(biāo)定時(shí)高氮酸溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
t₁一一滴定試樣時(shí)高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(°C)；
t₀一一標(biāo)定時(shí)高氯酸溶液的溫度，單位為攝氏度(°C) ；
0.0011一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液每改變1°C時(shí)的體積膨脹系數(shù)，單位為每攝氏度(°C^-1)。
計(jì)算
樣品中谷氨酸鈉的含量按式(2)計(jì)算。

式中：
X一一樣品中谷氨酸鈉的含量(含1分子結(jié)晶水)，％；
0.09357一一1.00mL高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(HClO₄)=1.000mol/L]相當(dāng)于谷氨酸鈉(C₅H₈NNaO₄•H₂O)的質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)；
V₁一一試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₁一一高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)；
100一一換算系數(shù)。
以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留3位有效數(shù)字。

精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過其算術(shù)平均值的0.5%。

附錄A
谷氨酸鈉電位滴定曲線圖
谷氨酸鈉電位滴定曲線圖見圖A.1



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