尼龍66鹽 第1部分：規(guī)格 - 尼龍66鹽含量的測定、水分的測定

SH/T 1498.1-2022 尼龍66鹽 第1部分：規(guī)格

范圍
本文件規(guī)定了尼龍66鹽的產(chǎn)品分類、技術(shù)要求、采樣、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽和隨行文件、包裝、運輸和貯存等。
本文件適用于精己二酸和己二胺中和反應制得的尼龍66鹽(水溶液)，以及經(jīng)過結(jié)晶、離心分離、干燥制得的尼龍66 鹽(結(jié)晶鹽)。
分子式：C₁₂H₂₆O₄N₂
結(jié)構(gòu)式：[⁺H₃N(CH₂)₆NH₃OOC(CH₂)₄COO^-]
相對分子質(zhì)量：262.35(按2018年國際相對原子質(zhì)量)
注：尼龍66鹽(Nylon 66 salt)學名為己二酸己二胺鹽(hexamethylenediamine adipate)。

術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
干基  dry basis
指尼龍66鹽(水溶液)、尼龍66鹽(結(jié)晶鹽)在扣除水分后所對應的尼龍66鹽，也稱為干燥基。在本文件中也表述為尼龍66鹽(干基)。
折干基  on a dry basis
指尼龍66鹽(水溶液)按含量折算為尼龍66鹽(干基)。

產(chǎn)品分類
尼龍66鹽產(chǎn)品按物理形態(tài)分為兩類：尼龍66鹽(結(jié)晶鹽)和尼龍66鹽(水溶液)。
尼龍66鹽(水溶液)產(chǎn)品的技術(shù)等級按用途分為民用級、工業(yè)級和普通級三個等級。

技術(shù)要求
尼龍66鹽(結(jié)晶鹽)產(chǎn)品應符合表1所示的技術(shù)要求，尼龍66鹽(水溶液)產(chǎn)品應符合表2所示的技術(shù)要求。




采樣
尼龍66鹽(結(jié)晶鹽)按 GB/T 3723、GB/T 6678、GB/T 6679 規(guī)定的安全與技術(shù)要求進行取樣。從樣品袋或料倉中隨機抽取代表整批質(zhì)量的樣品，取樣量應不少于2000g。將樣品混合均勻分裝于兩個潔凈、干燥的磨口玻璃瓶中，密封并粘貼標簽，一瓶供檢驗，另一瓶保存?zhèn)洳椤?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>尼龍66鹽(水溶液)按 GB/T 3723 、GB/T 6678、GB/T 6680 規(guī)定的技術(shù)要求進行取樣。從儲罐或槽車中取得均勻的液體樣品，所取試樣混勻分裝入兩個潔凈、干燥的磨口玻璃瓶中，每瓶試樣總體積不少于2L，保溫，以確保樣品均勻不結(jié)晶，密封并粘貼標簽、一瓶供檢驗，另一瓶保存?zhèn)洳椤?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>標簽上應注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號或生產(chǎn)日期、采祥日期和采樣者姓名等內(nèi)容。

試驗方法
尼龍66鹽含量的測定
按附錄A的規(guī)定進行測定。

水分的測定
按 GB/T 6283 規(guī)定進行測定。
取兩次重復測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，應精確至0.001%(質(zhì)量分數(shù))。
兩次重復測定結(jié)果之差應不大于其平均值的5%(95％置信水平)。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

附錄A  (規(guī)范性)
尼龍66鹽含量的測定

A.1 方法提要
本附錄A規(guī)定了使用折光率法測定尼龍66鹽(水溶液)中尼龍66鹽含量的方法。將尼龍66鹽(水溶液)樣品稀釋成一定濃度的溶液，測定30°C時的折光率，根據(jù)工作曲線計算尼龍66鹽的含量。

A.2 設(shè)備和材料
A.2.1 折光儀：折射指數(shù)(nD)：±0.00002，測量范圍：1.32700~1.58000；溫度：±0.01°C，測量范圍：5°C~60°C。
A.2.2 恒溫水浴：溫度范圍5°C~60°C，控溫精度±0.01°C。
A.2.3 天平：感量為0.1mg。
A.2.4 水分儀：符合 GB/T 6283 規(guī)定。
A.2.5 尼龍66鹽(結(jié)晶鹽)：符合本文件表1的規(guī)定。

A.3 分析步驟
A.3.1 儀器準備
A.3.1.1 打開恒溫水浴電源開關(guān)，設(shè)置水浴溫度為(30±0.2)°C。
A.3.1.2 打開折光儀電源開關(guān)，使棱鏡溫度保持在(30±0.05)°C。
A.3.1.3 用符合 GB/T 6682 中規(guī)定的二級水校正折光儀，二級水在30°C時的折光率為1.33196。
A.3.2 標準曲線繪制
A.3.2.1 按本文件"水分的測定"測定尼龍66鹽(結(jié)晶鹽)的水分，再按式(A.1)分別計算表A.1中不同尼龍66鹽(干基)質(zhì)量m_A3所對應的尼龍66鹽(結(jié)晶鹽)質(zhì)量m_A4。

式中：
m_A3 ——表A.1中規(guī)定的各點尼龍66鹽(干基)質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m_A4 ——對應的各點尼龍66鹽(結(jié)晶鹽)質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω_H2O ——按本文件"水分的測定"測得的尼龍66鹽(結(jié)晶鹽)水分的數(shù)值，%(質(zhì)量分數(shù))。
A.3.2.2 用天平分別準確稱取m_A4 g尼龍66鹽(結(jié)晶鹽)于具塞三角瓶內(nèi)，加入符合 GB/T 6682 中規(guī)定的二級水至總質(zhì)量為50g(精確至0.01g)，在密封條件下置于(30±0.2)°C的恒溫水浴中，緩慢搖動使尼龍66鹽溶解。
A.3.2.3 打開棱鏡蓋，用滴管向棱鏡表面滴加數(shù)滴30°C左右的標樣溶液，應使樣品均勻、無氣泡并覆蓋棱鏡中心，立即蓋上棱鏡蓋，待棱鏡溫度恢復至(30±0.05)°C時，記錄折光率數(shù)值。
A.3.2.4 用折光儀依次測定標準系列溶液在30°C時的折光率，以測得的折光率為橫坐標，對應標準系列尼龍66鹽的含量為縱坐標繪制標準曲線。

A.3.3 樣品測定
將尼龍66鹽(水溶液)樣品稀釋至尼龍66鹽含量在(40±0.5)%范圍，記錄樣品質(zhì)量m_A1和稀釋后總質(zhì)量m_A2，將樣品稀釋溶液置于30°C恒溫水浴中，使試樣溫度達到30°C，測定樣品稀釋溶液在30°C時的折光率，然后按式(A.2)計算尼龍66鹽的含量。
A.3.4 結(jié)果計算
尼龍66鹽含量ω，數(shù)值以%表示，按式(A.2)計算：

式中：
ω ——試樣的尼龍66鹽含量的數(shù)值，%(質(zhì)量分數(shù))；
ωi ——由標準曲線上查得的尼龍66鹽含量的數(shù)值，%(質(zhì)量分數(shù))；
m_A1 ——稱取的尼龍66鹽(水溶液)樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m_A2 ——尼龍66鹽(水溶液)樣品加水后的總的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
A.3.5 結(jié)果的表示
取兩次重復測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果，精確至0.01%(質(zhì)量分數(shù))。

A.4 重復性
在同一實驗室，由同一操作者使用相同設(shè)備，按相同的測試方法，并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于0.04%，以大于0.04%的情況不超過5%為前提。


京都電子KEM 高精度數(shù)字式折光儀 RA-620
京都電子KEM 卡爾·費休容量法水分儀 MKV-710S