硝基腐植酸 - 陽離子交換容量的測定和游離硝酸含量的測定

HG/T 5604-2019 硝基腐植酸

范圍
本標準規定了硝基腐植酸的術語和定義、要求、試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以泥炭、褐煤、風化煤為原料與硝酸反應制得的硝基腐植酸。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
硝基腐植酸  nitro humic acid
礦物源腐植酸原料(粉劑)與硝酸反應得到的產品。
腐植酸和黃腐酸總量  humic acid and fulvic acid
用1%氫氧化鈉溶液溶解硝基腐植酸或硝基腐植酸鹽產品后測定不溶物的質量，同時以灼燒殘渣進行校正，所獲得的有機組分質量分數即為腐植酸和黃腐酸總量。
陽離子交換容量  cation exchange capacity
即C. E . C.，或稱中和當量(base exchange capacity)，是對腐植酸與所有交換性陽離子進行吸附交換能力的一種度量，通常以每千克腐植酸樣品所吸附交換的K⁺、Na⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺等全部交換性陽離子的厘摩爾數表示。在本標準中主要指硝基腐植酸具有的吸附和交換陽離子的能力。

要求
外觀: 黑褐色粉狀或顆粒，無機械雜質，無臭味。
硝基腐植酸的技術指標應符合表1的要求。


汞、砷、鎘、鉛、鉻的限值指標應符合表2的要求。


試驗方法
陽離子交換容量(C. E. C. )的測定
按附錄B的規定執行。

游離硝酸含量的測定
按附錄D或附錄E的規定執行，附錄E為仲裁法。

附錄B  (規范性附錄)
陽離子交換容量(C. E. C. )的測定
鹽酸回滴法
腐植酸分子中的酸性官能團特別是羧基具有較大的交換容量和較快的交換速度，因此酸性官能團是腐植酸具有交換能力的主要因素。硝酸與腐植酸的反應極.大增加了腐植酸的含氧官能團。 腐植酸與硝基腐植酸交換容量的測定就是要檢測酸性官能團的交換量，因此采用氫氧化鈉直接反應鹽酸回滴的方法是.為適宜的。
樣品與過量氫氧化鈉溶液充分反應，再用鹽酸標準溶液回滴過剩的氫氧化鈉，滴定終點為pH=8.4，根據堿與酸消耗量的差值計算出樣品的陽離子交換容量(C. E. C. )。

儀器設備
分析天平: 感量0.0001g。
自動電位滴定儀: 分辨率0.01pH，測定范圍0pH~14pH。

分析步驟
準確稱取分析樣品0.5g(精.確至0.0002g)于100mL燒杯中，加幾滴乙醇使樣品濕潤，然后加入10mL蒸餾水，將燒杯置于自動電位滴定儀上，在電磁攪拌下用移液管加入25mL 0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液，使之充分溶解(約1h)，過剩的氫氧化鈉用0.1mol/L鹽酸標準溶液回滴，終點pH=8.4，記錄氫氧化鈉標準溶液用量(V₅)及鹽酸標準溶液消耗量(V₆)，計算樣品的陽離子交換容量。同時時空白實驗。

分析結果的表述
陽離子交換容量[C. E. C. ]_d(以干基計)，數值以厘摩爾每千克(cmol/kg)表示，按公式(B.3)計算:

式中:
c(NaOH)一一氫氧化鈉標準溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₅ 一一樣品溶液中加入氫氧化鈉標準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c(HCl)一一鹽酸標準溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₆一一滴定樣品消耗鹽酸標準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一滴定空白消耗鹽酸標準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
10一一將mmol換算成cmol的倍數；
1000一一換算成每千克中的cmol；
m一一試樣的質量的數值，單位為克(g)；
M_ad一一分析樣品的水分含量，以%表示。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留到小數點后1位。

附錄D  (規范性附錄)
游離硝酸含量的測定
氫氧化鈉直接滴定法
(快速法)
方法提要
樣品中的游離硝酸用水溶解、定容并過濾，濾液用氫氧化鈉標準溶液滴定，根據滴定至pH=7時消耗氫氧化鈉標準溶液的量計算樣品中游離硝酸含量。

儀器設備
分析天平: 感量0.0001g。
自動電位滴定儀: 分辨率0.01pH，測量范圍0pH~14pH。
水平往復式振蕩器: 振幅20mm，無級調速0次/min~300次/min。

試驗步黯
準確稱取分析樣品5g(m，精.確至0.0002g)于300mL三角瓶中，加入100mL蒸餾水，搖勻。置于水平往復式振蕩器上震蕩30min，使游離硝酸溶解于水中。將振蕩液用水轉移至200mL容量瓶中，定容，搖勻，待用。
用中速定量濾紙干過濾，棄去初始的10mL濾液。準確吸取50mL濾液，置于250mL燒杯中。將燒杯置于自動電位滴定儀上，在電磁攪拌下滴加0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液至pH=7時為終點，記錄氫氧化鈉標準溶液的消耗量(V₉)。同時做空白滴定。記錄空白消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積(V₁₀)。

分析結果的表述
游離硝酸含量的質量分數(HNO_3·d)(以干基計)，數值以%表示，按公式(D.1)計算:

式中:
c(NaOH)一一氫氧化鈉標準溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₉ 一一滴定樣品消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₁₀一一滴定空白消耗的氫氧化鈉標準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
0.06301一一硝酸的毫摩爾質量的數值，單位為克每毫摩爾(g/mmol)；
m一一稱取樣品的質量的數值，單位為克(g)；
50一一分取的待滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
200一一待滴定溶液的總體積的數值，單位為毫升(mL)；
M_ad一一分析樣品的水分含量，以%表示。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，結果保留到小數點后1位。


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