洗滌劑中碳酸鹽含量的測定

QB/T 2115-2020 洗滌劑中碳酸鹽含量的測定

范圍
本標準規定了測定洗滌劑中碳酸鹽含量的方法。
本標準適用于測定粉(粒)狀、膏狀和液體洗滌劑中的碳酸鹽含量。

原理
將洗滌劑樣品溶液用鹽酸標準溶液滴定至酚酞和甲基橙指示劑終點，然后加熱至微沸使溶液中的碳酸分解成二氧化碳和水，二氧化碳被驅趕到空氣中，再用氫氧化鈉標準溶液回滴到酚酞指示劑終點。用兩次酚酞指示劑終點之間消耗掉的凈鹽酸標準溶液的量計算碳酸鈉含量。

試劑
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T 6682 規定的三級水。
鹽酸標準溶液，c(HCl)=0.1mol/L，按照 QB/T 2739 規定配制和標定。
氫氧化鈉標準溶液，c(NaOH)=0.1mol/L，按照 QB/T 2739 規定配制和標定。
酚酞，10g/L，95%乙醇溶液。
甲基橙，1g/L，水溶液。

儀器
酸式滴定管50mL，分度0.1mL。
堿式滴定管25mL，分度0.1mL。
慢速定性濾紙。
酸度計，儀器精度為0.02pH單位。
玻璃測量電極和甘汞參比電極或復合電極。
磁力攪拌器。

樣品溶液的制備
準確稱取試樣10g(稱準至0.001g)于100mL燒杯中，加入40mL新煮沸并冷卻的蒸餾水，小心地用玻璃棒搗碎較硬顆粒，用煮沸過的蒸餾水定量轉移至500mL容量瓶中，并稀釋到刻度，充分振蕩，搖勻。

試驗程序
將樣品溶液用雙層慢速定性濾紙過濾，棄去前20mL，收集濾液于250mL容量瓶中。
移取50mL濾液于500mL錐形瓶中，加入50mL新煮沸過的蒸餾水，2滴酚酞溶液，然后用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至酚酞終點。以酚酞為指示劑滴定含大量堿性鹽的洗滌劑溶液時，通常顯示不出從粉紅到無色的明顯突變，因此，以滴定至淺粉紅色即為終點。滴定消耗用鹽酸標準溶液的體積為V₁。
然后加入4滴甲基橙溶液，繼續用0.1mol/L鹽酸標準溶液滴定至甲基橙終點。在電熱板上加熱至剛沸即止，用流動水冷卻錐形瓶至室溫。如紅色褪去，應再滴加鹽酸標準溶液至甲基橙終點。滴定耗用鹽酸標準溶液的體積為V₂(包括V₁在內的總值)。
再用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至持久的粉紅色(因溶液中有甲基橙溶液，所以看到的是橙紅色)。滴定時須緩慢地進行，并充分搖動。回滴定酸化試液耗用氫氧化鈉標準溶液的體積為V₃。
特別提示: 對于有色樣品，有時會干擾指示劑變色終點的觀察，此時可采用酸度計代替指示劑指示滴定終點，對應于酚酞變色的第.一終點為pH=8.80±0.2，對應于甲基橙變色的第二終點為pH=4.00±0.2。按上面操作過程進行滴定，當滴定至溶液的pH范圍達到預設終點且穩定15s不變時，分別記錄消耗鹽酸或氫氧化鈉標準溶液的體積V₁、V₂、V₃。

結果計算
洗滌劑中的碳酸鹽含量X 以碳酸鈉的質量分數表示，按式(1)計算:

式中:
X  一一碳酸鹽含量，單位為百分數(%)；
V₂一一滴定試液至甲基橙終點所消耗的鹽酸標準溶液的總體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一滴定試液至酚酞終點所消耗的鹽酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一回滴定酸化試液至酚酞終點所消耗的氫氧化鈉標準溶液溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c₂一一氫氧化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₁一一鹽酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)；
106一一碳酸鈉的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。

精密度
在重復性條件下獲得的兩次平行測的試結果的差值不大于0.5%，以大于0.5%的情況不超過5%為前提。


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