工業用異戊烯純度和烴類雜質含量的測定 氣相色譜法 - 試樣中水分的含量

SH/T 1786-2015 工業用異戊烯純度和烴類雜質含量的測定 氣相色譜法

范圍
本標準規定了用氣相色譜法測定工業用異戊烯試樣純度和烴類雜質含量。
本標準適用于異戊烯試樣中的烴類組分含量的測定，其低檢測濃度為0.005%(質量分數)。

方法提要
在本標準規定的條件下，將適量試樣注入色譜儀，使各待測組分在色譜柱中被有效分離，用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，以面積歸一化法定量 。

試劑和材料
氮氣: 純度不低于99.99%(體積分數)。
氫氣: 純度不低于99.99%(體積分數)。
空氣: 經5A分子篩凈化的壓縮空氣。

儀器
氣相色譜儀
配置氫火焰離子化檢測器(FID)并能按表1推薦的色譜條件進行操作的任何色譜儀，該色譜儀對試樣中0.005%(質量分數)的烴類組分所產生的峰高應至少大于噪聲的兩倍。儀器的動態線性范圍必須滿足定量要求。
色譜柱
本標準推薦的色譜柱及典型操作條件見表1，典型色譜圖見圖1。 其他能達到同等分離程度的色譜柱和操作條件也可使用。


記錄裝置
積分儀或色譜工作站。
進樣裝置
10μL微量注射器進樣，推薦使用自動進樣器進樣。

采樣
按 GB/T 3723 和 GB/T 6680 規定的安全與技術要求采取樣品。 取樣瓶應耐壓、密閉。

測定步驟
設定操作條件
根據儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱后調節儀器至表1所示的操作條件，待儀器穩定后即可開始測定。
試樣測定
用微量注射器向色譜儀中注入異戊烯樣品，測量所有烴類組分的峰面積 。

分析結果的表述
計算
樣品中烴類組份的含量ω_i 按式(1)計算，以％(質量分數)表示。

式中:
ω_i ——試樣中烴類組分i 的含量，單位為％(質量分數)；
A_i  ——試樣中烴類組分i 的峰面積；
ΣA_i ——試樣中各烴類組分的峰面積之和；
ω_s  ——按 SH/T 0246 或 GB/T 6283 測得的試樣中水分的含量，單位為％(質量分數)；
SH/T 0246-92(2004) 輕質石油產品中水含量測定法(電量法)
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
ω₀  ——按 SH/T 1787 測得的試樣中含氧化合物的含量，單位為％(質量分數)。
注: ΣA_i 應不含各含氧化合物的峰面積 。
異戊烯純度ω 為 2-甲基-1-丁烯與2-甲基-2-丁烯的含量之和，按式(2)計算，以％(質量分數)表示。

式中:
ω₁ ——2-甲基-1-丁烯的含量，單位為％(質量分數)；
ω₂ ——2-甲基-2-丁烯的含量，單位為％(質量分數)。


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