工業(yè)用異戊二烯純度和烴類雜質(zhì)含量的測定 氣相色譜法 - 試樣中水分含量

SH/T 1782-2015 工業(yè)用異戊二烯純度和烴類雜質(zhì)含量的測定 氣相色譜法

范圍
本標準規(guī)定了用氣相色譜法測定工業(yè)用異戊二烯純度和烴類雜質(zhì)含量。
本標準適用于工業(yè)用異戊二烯純度和烴類雜質(zhì)含量的測定，其雜質(zhì)低檢測濃度為0.005%(質(zhì)量分數(shù))。

方法提要
在本標準規(guī)定的條件下，將適量試樣注入色譜儀，使各待測組分在色譜柱中被有效分離，用氫火焰離子化檢測器(FID)檢測，以面積歸一化法定量 。

試劑和材料
氮氣: 純度不低于99.99%(體積分數(shù))。
氫氣: 純度不低于99.99%(體積分數(shù))。
空氣: 經(jīng)5A分子篩凈化的壓縮空氣。

儀器
氣相色譜儀
配置氫火焰離子化檢測器(FID)并能按表1推薦的色譜條件進行操作的任何色譜儀，該色譜儀對試樣中0.005%(質(zhì)量分數(shù))的組分所產(chǎn)生的峰高應(yīng)至少大于噪聲的兩倍。儀器的動態(tài)線性范圍必須滿足定量要求。
色譜柱
本標準推薦的色譜柱及典型操作條件見表1，典型色譜圖見圖1及圖2。其他能達到同等分離程度的色譜柱和操作條件也可使用。




記錄裝置
積分儀或色譜工作站。
進樣裝置
10μL微量注射器進樣，推薦使用自動進樣器進樣。

采樣
按 GB/T 3723 和 GB/T 6680 規(guī)定的安全與技術(shù)要求采取樣品。 取樣瓶應(yīng)耐壓、密閉。

測定步驟
設(shè)定操作條件
根據(jù)儀器操作說明書，在色譜儀中安裝并老化色譜柱后調(diào)節(jié)儀器至表1所示的操作條件，待儀器穩(wěn)定后即可開始測定。
試樣測定
用微量注射器向色譜儀中注入異戊二烯樣品，測量所有烴類組分的峰面積 。

分析結(jié)果的表述
計算
樣品中待測組分的含量ω_i 按式(1)計算。

式中:
ω_i ——試樣中i 組分的含量，單位為％(質(zhì)量分數(shù))；
A_i  ——試樣中i 組分的峰面積；
ΣA_i ——試樣中各組分的峰面積之和；
ω_s ——按 SH/T 0246 或 GB/T 6283 測得的試樣中水分的含量，單位為％(質(zhì)量分數(shù))。
SH/T 0246-92(2004) 輕質(zhì)石油產(chǎn)品中水含量測定法(電量法)
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)


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