天然氣凈化廠氣體及溶液分析方法 - 水含量的測定（卡爾·費休法）

SY/T 6537-2016 天然氣凈化廠氣體及溶液分析方法

范圍
本標準規定了天然氣凈化廠氣體及溶液中硫化氫、二氧化碳、二氧化硫、總硫、硫霧、熱穩定鹽陰離子、醇胺、環丁砜、三乙二醇的測定方法。
本標準適用于天然氣凈化廠氣體凈化及硫磺回收裝置原料氣、凈化氣、酸氣、閃蒸氣和硫磺回收過程氣中硫化氫、二氧化碳、二氧化硫、硫霧、總硫的測定和脫硫溶液中硫化氫、二氧化碳、熱穩定鹽陰離子、醇胺、環丁砜、三乙二醇和水的測定。

脫硫溶液組成分析(化學法)
適用范圍
本方法適用于天然氣凈化廠醇胺一水脫硫溶液和醇胺一環丁砜一水脫硫溶液組成的分析。也適用于其他工廠類似脫硫溶液組成的分析。

方法提要
用鹽酸標準溶液滴定，以測定溶液中的胺含量。于樣品中加入甲苯，進行共沸蒸餾，水同甲苯形成共沸物，于較低溫度下餾出，收集并測量餾出水的體積，計算脫硫溶液中水的含量，或用卡爾·費休法測定脫硫溶液中水的含量。環丁砜的含量按差減法計算。
醇胺一水脫硫溶液，只需測定胺含量。

樣品及用量
樣品
用于測定組成的樣品，應該是經過再生的脫硫溶液。
當樣品中含有機械雜質和烴類時，應通過靜置或離心分離后，取中層溶液做組成測定。
試樣用量
每次測定胺含量的試樣用量按表19選擇，每次測定水含量的試樣用量按表20選擇。




分析步驟
醇胺含量的測定
用一支干燥的10mL注射器，取適量樣品，稱量(精確至0.0002g)后，按減量法分別于兩只250mL錐形瓶中加入表19中規定量的樣品(精確至0.0002g)，加入20mL~50mL水及3~5滴溴百里酚藍指示液，用鹽酸標準溶液滴定至試液由藍色變為黃色，煮沸1min~2min，冷卻后再次滴定至黃色。

水含量的測定
水含量的測定一一卡爾·費休法
按 GB/T 6283 的規定進行測定。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
水含量的測定一一蒸餾法

分析結果的計算
樣品中醇胺含量w₁(用百分數表示)按公式(24)計算:

式中:
V 一一樣品滴定時鹽酸標準溶液的耗量，單位為毫升(mL)；
c 一一鹽酸標準溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁一一樣品用量，單位為克(g)；
M_a一一醇胺的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)，其數值，乙醇胺為61.08，二異丙醇胺為133.2，甲基二乙醇胺為119.2。
蒸出水層中醇胺的含量w₁'亦按公式(24)計算。其中蒸出水的質量m₃用蒸出水的體積毫升值代替。
樣品中水含量w₂(用百分數表示): 采用卡爾·費休法測定樣品中水含量時按 GB/T 6283 的規定計算；采用蒸餾法測定樣品中水含量時按公式(25)計算:

式中:
m₃一一蒸出水的質量(以體積值代替)，單位為克(g)；
w₁'一一蒸出水層中醇胺的含量，用百分數表示；
m₂一一樣品用量，單位為克(g)；
樣品中環丁砜含量w₃(用百分數表示)按公式(26)計算:

按公式(26)計算所得的環丁砜含量，包括了溶液中的部分變質產物和無機鹽，如果已測得此類成分的含量，應從環丁砜含量w₃中扣除。
結果報告
取兩次重復測定的算術平均值作為分析結果。所得結果大于或等于1%時保留三位有效數字，小于1%時保留兩位有效數字。
重復性
兩次平行測定結果之差與測定結果中較小測得值的比值不應大于表21中的數值。



京都電子KEM 卡爾·費休法水分測定儀 MKV-710S