天然氣凈化廠氣體及溶液分析方法 - 水含量的測(cè)定（卡爾·費(fèi)休法）

SY/T 6537-2016 天然氣凈化廠氣體及溶液分析方法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了天然氣凈化廠氣體及溶液中硫化氫、二氧化碳、二氧化硫、總硫、硫霧、熱穩(wěn)定鹽陰離子、醇胺、環(huán)丁砜、三乙二醇的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然氣凈化廠氣體凈化及硫磺回收裝置原料氣、凈化氣、酸氣、閃蒸氣和硫磺回收過(guò)程氣中硫化氫、二氧化碳、二氧化硫、硫霧、總硫的測(cè)定和脫硫溶液中硫化氫、二氧化碳、熱穩(wěn)定鹽陰離子、醇胺、環(huán)丁砜、三乙二醇和水的測(cè)定。

脫硫溶液組成分析(化學(xué)法)
適用范圍
本方法適用于天然氣凈化廠醇胺一水脫硫溶液和醇胺一環(huán)丁砜一水脫硫溶液組成的分析。也適用于其他工廠類(lèi)似脫硫溶液組成的分析。

方法提要
用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以測(cè)定溶液中的胺含量。于樣品中加入甲苯，進(jìn)行共沸蒸餾，水同甲苯形成共沸物，于較低溫度下餾出，收集并測(cè)量餾出水的體積，計(jì)算脫硫溶液中水的含量，或用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定脫硫溶液中水的含量。環(huán)丁砜的含量按差減法計(jì)算。
醇胺一水脫硫溶液，只需測(cè)定胺含量。

樣品及用量
樣品
用于測(cè)定組成的樣品，應(yīng)該是經(jīng)過(guò)再生的脫硫溶液。
當(dāng)樣品中含有機(jī)械雜質(zhì)和烴類(lèi)時(shí)，應(yīng)通過(guò)靜置或離心分離后，取中層溶液做組成測(cè)定。
試樣用量
每次測(cè)定胺含量的試樣用量按表19選擇，每次測(cè)定水含量的試樣用量按表20選擇。




分析步驟
醇胺含量的測(cè)定
用一支干燥的10mL注射器，取適量樣品，稱(chēng)量(精確至0.0002g)后，按減量法分別于兩只250mL錐形瓶中加入表19中規(guī)定量的樣品(精確至0.0002g)，加入20mL~50mL水及3~5滴溴百里酚藍(lán)指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至試液由藍(lán)色變?yōu)辄S色，煮沸1min~2min，冷卻后再次滴定至黃色。

水含量的測(cè)定
水含量的測(cè)定一一卡爾·費(fèi)休法
按 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
水含量的測(cè)定一一蒸餾法

分析結(jié)果的計(jì)算
樣品中醇胺含量w₁(用百分?jǐn)?shù)表示)按公式(24)計(jì)算:

式中:
V 一一樣品滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗量，單位為毫升(mL)；
c 一一鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
m₁一一樣品用量，單位為克(g)；
M_a一一醇胺的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)，其數(shù)值，乙醇胺為61.08，二異丙醇胺為133.2，甲基二乙醇胺為119.2。
蒸出水層中醇胺的含量w₁'亦按公式(24)計(jì)算。其中蒸出水的質(zhì)量m₃用蒸出水的體積毫升值代替。
樣品中水含量w₂(用百分?jǐn)?shù)表示): 采用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定樣品中水含量時(shí)按 GB/T 6283 的規(guī)定計(jì)算；采用蒸餾法測(cè)定樣品中水含量時(shí)按公式(25)計(jì)算:

式中:
m₃一一蒸出水的質(zhì)量(以體積值代替)，單位為克(g)；
w₁'一一蒸出水層中醇胺的含量，用百分?jǐn)?shù)表示；
m₂一一樣品用量，單位為克(g)；
樣品中環(huán)丁砜含量w₃(用百分?jǐn)?shù)表示)按公式(26)計(jì)算:

按公式(26)計(jì)算所得的環(huán)丁砜含量，包括了溶液中的部分變質(zhì)產(chǎn)物和無(wú)機(jī)鹽，如果已測(cè)得此類(lèi)成分的含量，應(yīng)從環(huán)丁砜含量w₃中扣除。
結(jié)果報(bào)告
取兩次重復(fù)測(cè)定的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。所得結(jié)果大于或等于1%時(shí)保留三位有效數(shù)字，小于1%時(shí)保留兩位有效數(shù)字。
重復(fù)性
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差與測(cè)定結(jié)果中較小測(cè)得值的比值不應(yīng)大于表21中的數(shù)值。



京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休法水分測(cè)定儀 MKV-710S