雙草酸硼酸鋰 - 水分的測定

HG/T 5628-2019 雙草酸硼酸鋰

范圍
本標準規定了雙草酸硼酸鋰的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、標簽、包裝、貯存、運輸。
本標準適用于雙草酸硼酸鋰。該產品用作鋰離子電池電解液的電解質鹽。

分子式和相對分子質量
分子式: LiB(C₂O₄)₂
相對分子質量: 193.78(按2016年相對原子質量)

要求
外觀: 白色粉末。
雙草酸硼酸鋰應符合表1的規定。


試驗方法
水分的測定
原理
使用卡氏爐將雙草酸硼酸鋰加熱至一定溫度，用干燥空氣將蒸發的水汽吹入反應杯里的卡爾·費休試劑中，用庫侖法測定。

試劑或材料
卡爾·費休試劑。
錫箔: 厚度約為0.05mm，25mm×25mm。

儀器設備
帶卡氏爐的微量水分儀。
手套箱(或干燥房): 手套箱的水分≤1mg/kg，干燥房的露點溫度≤-40°C。

試驗步驟
試樣的制備
在手套箱或干燥房中稱取0.3g試樣，精確至0.0002g，置于錫箔中心， 將錫箔折疊包覆樣品， 包覆為正面面積約8mm×10mm，用細針在正面打孔，打孔時注意不要使樣品溢出。之后保持打孔面向上，將其小心置于樣品瓶中，用橡膠套封閉瓶口。
同時進行空白試驗，除不加試樣外同樣操作處理。

測定
將空白樣品瓶及測試樣品瓶放于進樣架。開機，設定分析方法，設漂移測定為10min，測試溫度為200°C，測定時間為10min，在計算方程中刪除漂移值。輸入空白、試樣位置及試樣質量。氣泵啟動后調整氣體流速為60mL/min左右。先檢測空白樣品瓶，再測試樣品瓶，所得測試結果即為試樣水分結果(儀器自動扣除空白值) 。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于50mg/kg。


京都電子KEM 庫侖法卡爾·費休微量水分儀MKC-710S+多樣品自動進樣卡氏爐CHK-501