水處理藥劑 聚偏磷酸鈉 - 平均聚合度（n）的測定

SH/T 2604.03-2003 水處理藥劑 聚偏磷酸鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水處理劑聚偏磷酸鈉的技術(shù)要求、采樣、試驗方法以及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于中國石油化工集團(tuán)公司所屬企業(yè)采購工業(yè)循環(huán)水處理藥劑一一聚偏磷酸鈉時作質(zhì)量驗收用。
分子式: [NaPO₃]_n

技術(shù)要求
外觀
白色細(xì)粒狀物。
水處理劑用聚偏磷酸鈉應(yīng)符合表1要求。


試驗方法
平均聚合度(n)的測定
方法提要
以電位滴定法測定試樣的端基磷含量。二倍總磷含量與端基磷含量之比即為平均聚合度。

試劑和溶液
鹽酸(GB 622): c(HCl)約1mol/L溶液；
氫氧化鈉(GB 629): c(NaOH)約0.15mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

儀器設(shè)備
一般實驗室儀器和
酸度計: 精度0.02pH單位。配有飽和甘汞電極和玻璃電極或復(fù)合電極。

分析步驟
試液的制備
稱量約2.5g試樣(至0.0002g)，置于100mL燒杯中。加少量水溶解。全部轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，用水稀稀至刻度，搖勻。
端基磷含量的測定
用移液管移取50mL試液，置于250mL燒杯中，加50mL水。將燒杯置于電磁攪拌器上，放入電磁攪拌子，開動攪拌器。把玻璃電極(測量電極)和飽和甘汞電極(參比電極)插入浴液中并與酸度計相聯(lián)接。調(diào)整零點定位。滴加鹽酸至溶液pH約為3。然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。記錄每次加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液后的總體積和對應(yīng)的pH值。當(dāng)pH在4~5和9~10這兩個范圍時，每次只加氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.10mL。計算出?pH和?²pH、?pH出現(xiàn)大值后再記錄一個pH值。

計算
滴定端基磷所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(V )按式(5)計算:

式中:
V₁一一pH在4~5之間時，?pH達(dá)大值前所加入氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL；
V₂一一pH在4~10之間時，?pH達(dá)大值前所加入氫氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，mL；
b₁一一pH在4~5之間時，?²pH后一次正值；
b₂一一pH在9~10之間時，?²pH后一次正值；
B₁一一pH在4~5之間時，?²pH后一次正值與次負(fù)值值之和；
B₂一一pH在9~10之間時，?²pH后一次正值與第-次負(fù)值值之和。
平均聚合度(n)按式(6)計算

式中:
X₁一一測出的總磷酸鹽(以P₂O₅計)百分含量；
V 一一滴定端基磷所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
c  一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；
m一一試樣質(zhì)量，g；
0.07097一一1.00mL氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相當(dāng)于五氧化二磷的質(zhì)量，g。
允許羞
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的差值不大于0.5。


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