中國藥典2020年版-相對密度測定法（振蕩型密度計法）

中國藥典2020年版第二次征求意見稿 

0601  相對密度測定法

密度系指在規定的溫度下，單位體積內所含物質的質量數，即質量與體積的比值；相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下，某物質的密度與水的密度之比。除另有規定外，溫度為20℃。
純物質的相對密度在特定的條件下為不變的常數。但如物質的純度不夠，則其相對密度的測定值會隨著純度的變化而改變。因此，測定藥品的相對密度，可用以檢查藥品的純雜程度。
液體藥品的相對密度，一般用比重瓶測定；測定易揮發液體的相對密度，可用韋氏比重秤。液體藥品的相對密度也可采用振蕩型密度計法測定。
用比重瓶測定時的環境(指比重瓶和天平的放置環境)溫度應略低于20℃或各品種項下規定的溫度。

振蕩型密度計法
振蕩型密度計主要由U型振蕩管(一般為玻璃材質，用于放置樣品)、電磁激發系統(使振蕩管產生振蕩)、頻率計數器(用于測定振蕩周期)和控溫系統組成。
通過測定U型振蕩管中液體樣品的振蕩周期(或頻率)可以測得樣品的密度。振蕩頻率率(T )與密度(ρ)、測量管常數(c)、振蕩管的質量(M)和體積(V)之間存在下述關系:

如果將c / (4π²×V)定義為常數A，M/V定義為常數B，則上述公式可簡化如下：

常數A和B 可以通過往振蕩管中加入兩種已知密度的物質進行測定，常用的物質為新沸放冷的水和空氣。分別往樣品管中加入干燥空氣和新沸放冷的水，記錄測得的空氣振動周期Ta和水的振動周期Tw，由下式計算出空氣的密度值da：

式中  da為測試溫度下的空氣密度，g/mL；
          t 為測試溫度，K；
          p 為大氣壓， kPa。
從附表中查出測得溫度下水的密值dw，照下述公式可分別計算出常數A和常數B：

式中  Tw為試樣管內為水時觀測的振蕩周期，s；
         Ta 為試樣管內為空氣時觀測的振蕩周期，s；
         dw為測試溫度下水的密度，g/mL；
         da 為測試溫度下空氣的密度，g/mL。
如果使用其他校準液體，則相應的振蕩周期T 值和d 值。
如果儀器具有從常數A 和B 以及樣品 測得的振動周期計算密度功能，則常數A 和B 無需計算，按照儀器生產商的操作說明直接讀取供試品的密度值。
物質的相對密度可根據下式計算：

式中  ρ為被測物質在20℃時的密度 ；
         0.9982為水在20℃時的密度。
對儀器的一般要求  用于相對密度測定的儀器讀數精度應不低用于±0.001g/mL，并應定期采用已知密度的兩種物質(如空氣和水)在20℃(或各品種正文項下規定的溫度)下對儀器常數進行校準。建議每次測量前用新沸放冷的水對儀器的讀數準確性進行認，可根據儀器的精度設定偏差限度，例如到±0.0001g/mL的儀器 ，水的測定值應在0.9982±0.0001g/mL的范圍內，如超過該范圍，應對儀器重新進行校準。
測定法  照儀器操作手冊所述方法，取供試品，在與儀器校準時相同的條件下進行測定 。測量時應確保振蕩管中沒有氣泡形成，同時還應保證樣品實際溫度和測量溫度一致。如必要，測定前可將供試品溫度預先調節至約20℃(或各品種正文項下規定的溫度)，這樣可降低在U型振蕩管中產生氣泡的風險，同時可縮短測定時間。
黏度是影響測量準確度的另一個重要因素。在進行高黏度樣品的測定時，可選用具有黏度補償功能的數字式密度計進行測定，或者選取與供試品密度和黏度相近的密度對照物質(密度在供試品±5%、黏度 在供試品的±50%的范圍內)重新校準儀器。



京都電子KEM 振蕩型密度計法數字式密度計 DA-640