二溴海因 - 二溴海因含量和溴含量、氯化物含量和溴化鈉含量的測定

GB/T 23849-2009 二溴海因

范圍
本標準規定了二溴海因的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于由5,5-二甲基海因經溴化而制得的二溴海因，主要用于工業循環水、泳池、景觀噴泉、醫院污水、醫療器具、水產養殖、食品加工、賓館家庭衛生潔具的消毒殺菌滅藻，還可用于保鮮庫、氣調庫殺菌保鮮、口岸檢驗檢疫處理消毒殺菌及疫區的防疫消毒。在有機合成化學工業、制藥業、橡膠工業上用作溴化劑。
分子式: C₅H₆Br₂N₂O₂
結構式:

相對分子質量: 285.94(按2005年相對原子質量)

技術要求
外觀: 白色、類白色結晶粉末。
二溴海因應符合表1要求。




試驗方法
二溴海因含量和溴含量的測定一一電位滴定法(仲裁法)
方法提要
試樣在酸性條件下氧化碘化物，釋放出的碘用硫代硫酸鈉標準滴定溶液進行電位滴定。

試劑和材料
冰乙酸。
碘化鉀溶液: 100g/L。
硫代硫酸鈉標準滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)約0.2mol/L。

儀器、設備
自動電位滴定儀

分析步驟
稱取約0.2g樣品，秤準至0.2mg，于150mL燒杯中，加入約60mL冰乙酸放至自動電位滴定儀上攪拌至樣品溶解，然后加入10mL水和10mL碘化鉀溶液，立即用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至電位終點。同時做空白試驗。

結果計算
二溴海因以質量分數ω₁計，數值以%表示，按式(1)計算:

式中:
V 一一試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硫代硫酸吶標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)；
M 一一二溴海因摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=285.94)。
溴含量以質量分數ω₂計，數值以%表示，按式(2)計算:

式中:
V 一一試樣消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)；
M₁一一溴摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=79.90)。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的差值不大于0.05%。

氯化物含量的測定
方法提要
以玻璃電極為參比電極，以銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現電位突躍點。即可根據工作電池電動勢的變化，確定滴定終點。

試劑和材料
冰乙酸。
硝酸溶液: 1+1。
氫氧化鈉溶液: 60g/L。
苛性NaAsO2溶液: 稱取6g As2O3溶于100mL氫氧化鈉溶液中。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)約0.1moL/L。

儀器、設備
自動電位滴定儀。

分析步驟
稱取約0.5g 樣品，至0.2mg，置于150mL燒杯中，加入60mL去離子水。緩慢加入10mL苛性NaAsO2溶液和10mL冰乙酸并放至自動電位滴定儀上攪拌直至樣品溶解。然后加入5mL硝酸溶液，用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定，直至出現突躍點和第二突躍點。

結果計算
氯化物以質量分數ω₃計，數值以%表示，按式(5)計算:

式中:
V₂ 一一第二突躍點消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₁ 一一突躍點消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)；
M 一一氯化物摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定的結果的差值不大于0.005%。

溴化鈉含量的測定
方法提要
試樣與NaAsO2溶液反應，然后用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定，測出試樣中的總溴含量，從總溴中減去電位滴定法測定的溴含量，計算出溴化鈉的含量。

試劑和材料
乙酸。
NaAsO2溶液: 稱取60g NaOH溶于1000mL去離子水中，然后再加入60g As₂O₃使之溶解。
*溶液: 稱取65g Ba(NO₃)₂溶于1000mL去離子水中。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)約0.1mol/L。
溴甲酚綠指示液: 1g/L。

分析步驟
稱取約0.2g樣品，至0.2mg，于100mL燒杯中緩慢加入10mL NaAsO2溶液并放至自動電位滴定儀上攪拌約5min，然后加3~5滴溴甲酚綠指示液，用乙酸酸化至溶液呈黃綠色(pH約為5)，再加10mL *溶液。用硝酸銀標準滴定溶液進行電位滴定。

結果計算
二溴海因中總溴含量以質量分數ω₄計，數值以%表示，按式(6)計算:

式中:
V 一一試樣消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液的濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)；
M 一一溴摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=79.90)。
溴化鈉含量以質量分數ω₅計，數值以%表示，按式(7)計算:

式中:
ω₄ 一一二溴海因中總溴含量的質量分數；
ω₂ 一一二溴海因中溴含量質量分數；
M₁ 一一溴化鈉摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=102.9)；
M₂ 一一溴摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=79.90)。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的差值不大于0.02%。


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