工業焦磷酸 - 焦磷酸含量測定

HG/T 3594-2010 工業焦磷酸

范圍
本標準規定了工業焦磷酸的分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸以及貯存。
本標準適用于工業焦磷酸。該產品主要用于電鍍工業，用來調節電鍍溶液的pH值，作催化劑，還用于制有機磷酸酯。

分子式和相對分子質量
分子式: H₄P₂O₇
相對分子質量: 177.97(按2007年相對原子質量)

分類
工業焦磷酸分為兩類。
Ⅰ類: 固體焦磷酸，一般工業用。
Ⅱ類: 焦磷酸溶液，主要為電鍍用。

要求
外觀: 固體焦磷酸為透明結晶。焦磷酸溶液為無色或淡黃色黏稠液體或有結晶析出。
工業焦磷酸應符合表1要求。


試驗方法
焦磷酸含量測定
方法提要
用氫氧化鈉溶液中和焦磷酸，轉換成焦磷酸鈉。焦磷酸鈉與鹽酸反應生成焦磷酸二氫二鈉。加入硫酸鋅，產生焦磷酸鋅沉淀和定量的硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸。反應式如下:


試劑
鹽酸溶液: 1+20。
鹽酸溶液: 1+100。
氫氧化鈉溶液: 100g/L。
硫酸鋅溶液: 125g/L。
稱取125g硫酸鋅，置于1000mL燒杯中，加水溶解，并稀釋至1000mL，在酸度計上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉溶液[c(NaOH)≈0.1mol/L]調節溶液pH值至3.80，保存備用。
無水焦磷酸鈉: 將焦磷酸鈉在水中重結晶三次，置于鉑皿中干燥。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)≈0.1mol/L。
標定: 稱取約0.5g在400°C干燥至質量恒定的無水焦磷酸鈉，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加入90mL水溶解。于酸度計上，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液(開始用1+20鹽酸，在pH值接近3.8時改用1+100的鹽酸)直至溶液pH值為3.80，加入50mL硫酸鋅溶液，攪拌5min。在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.6時，停止滴定，攪拌2min使溶液達到平衡，繼續滴定至溶液pH值為3.80，此時每加一滴溶液后要攪拌30s。
每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉的質量(g)按式(1)計算:

式中:
m 一一稱取無水焦磷酸鈉的質量的數值，單位為克(g)；
V  一一滴定中消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。

儀器、設備
酸度計: 分度值為0.02pH，配有飽和甘汞電極和玻璃電極或復合電極；
電磁攪拌器。

分析步驟
試驗溶液A的制備
稱取約2g試樣，至0.0002g，置于250mL燒杯中，加50mL水，用氫氧化鈉溶液調節溶液的pH為10(用pH試紙檢驗)，轉移至250mL容量瓶中，用水稀猝至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A，用于焦磷酸含量、鐵含量和砷含量的測定。
測定
用移液管移取50mL試驗溶液A，置于250mL燒杯中，以下按"氫氧化鈉標準滴定溶液"從"于酸度計上，在攪拌下慢慢加入鹽酸溶液……"開始進行操作。

結果計算
焦磷酸含量以焦磷酸(H₄P₂O₇)的質量分數ω₁計，數值以%表示，按式(2)計算:

式中:
ρ 一一每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當于無水焦磷酸鈉質量的數值，單位為克每毫升(g/mL)；
V 一一滴定試驗溶液消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m 一一試樣的質量的數值，單位為克(g)；
0.6693一一無水焦磷酸鈉換算為焦磷酸的系數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.2%。


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