食品添加劑 磷酸三鈉 - 磷酸三鈉的測定（酸堿滴定法）

GB 25565-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸三鈉

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以熱法磷酸和工業(yè)純堿或離子膜燒堿反應(yīng)制得的食品添加劑磷酸三鈉。

規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式
無水磷酸三鈉: Na₃PO₄
一水合磷酸三鈉: Na₃PO₄·H₂O
十二水合磷酸三鈉: Na₃PO₄·12H₂O
相對分子質(zhì)量
無水磷酸三鈉: 163.94(按2007年相對原子質(zhì)量)
一水合磷酸三鈉: 181.96(按2007年相對原子質(zhì)量)
十二水合磷酸三鈉: 380.18(按2007年相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求: 應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo): 應(yīng)符合表2的規(guī)定。




附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗方法
磷酸三鈉的測定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，以喹鉬檸酮沉淀劑將試驗溶液中的磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經(jīng)過濾、烘干、稱量后，計算試樣中的磷酸三鈉含量。

酸堿滴定法
方法提要
在試樣中準(zhǔn)確加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以pH計指示突躍點，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量計算出磷酸三鈉的含量。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(HCl)≈1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

儀器和設(shè)備
pH計: 分度值為0.02；
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約2.7g～3.0g灼燒后的無水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉試樣(十二水合磷酸三鈉約6g～7g為原樣)，至0.0002g，置于400mL的燒杯中。加40mL不含二氧化碳的水溶解，用移液管準(zhǔn)確加入50.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，緩緩煮沸除去二氧化碳，冷卻。將已校正的pH計的電極放入試驗溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH約為4.0時，記錄滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V，計算樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₁。防止溶液從空氣中吸收二氧化碳，繼續(xù)用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定此溶液至pH約為8.8時，記錄這次滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₂(即從pH≈4.0至pH≈8.8滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積)。

結(jié)果計算
試驗溶液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈4.0時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₁，按公式(A.3)計算:

式中:
V ——試驗溶液加50mL 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng)后，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈4.0時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)。
無水磷酸三鈉或一水合磷酸三鈉含量以灼燒干基無水合磷酸三鈉(Na₃PO₄)的質(zhì)量分數(shù)w₁計，數(shù)值以%表示，按公式(A.4)或公式(A.5)計算:

十二水合磷酸三鈉含量以十二水合磷酸三鈉(Na₃PO₄·12H₂O)的質(zhì)量分數(shù)w₂計，數(shù)值以%表示，按公式(A.6)或公式(A.7)計算:

式中:
c₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——試驗溶液用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈4.0時所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂——從pH≈4.0開始用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至pH≈8.8時所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M₁——磷酸三鈉(Na₃PO₄)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=163.94)；
M₂——十二水合磷酸三鈉(Na₃PO₄·12H₂O)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=380.18)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.2%。


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