食品添加劑 磷酸三鉀 - 磷酸三鉀的測定（酸堿滴定法）

GB 25563-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸三鉀

范圍
本標準適用于以熱法磷酸和氫氧化鉀或碳酸鉀反應制得的食品添加劑磷酸三鉀。

規范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

分子式和相對分子質量
分子式
無水物磷酸三鉀: K₃PO₄
水合磷酸三鉀: K₃PO₄·nH₂O
相對分子質量
無水物磷酸三鉀: 212.27(按2007年相對原子質量)

技術要求
感官要求: 應符合表1的規定。


理化指標: 應符合表2的規定。




附錄A  (規范性附錄)
檢驗方法
磷酸三鉀的測定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質中，以喹鉬檸酮沉淀劑將試驗溶液中的磷酸根全部形成磷鉬酸喹啉沉淀，沉淀經過濾、烘干、稱量后，計算試樣中的磷酸三鉀含量。

酸堿滴定法
方法提要
在試樣中準確加入過量的鹽酸標準滴定溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液，以pH計指示突躍點，根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出磷酸三鉀的含量。

試劑和材料
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。

儀器和設備
pH計: 分度值為0.02；
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約4g按灼燒后試樣，至0.0002g，置于400mL的燒杯中，加40mL不含二氧化碳的水溶解。用移液管準確加入50.00mL鹽酸標準滴定溶液，緩緩煮沸除去二氧化碳，冷卻。將已校正的pH計的電極放入試驗溶液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH約為4.0時，記錄滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V，計算樣品消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積V₁。防止溶液從空氣中吸收二氧化碳，繼續用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定此溶液至pH約為8.8時，記錄這次滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積V₂(即從pH≈4.0至pH≈8.8滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積)。

結果計算
試驗溶液用鹽酸標準滴定溶液滴定至pH≈4.0 時所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積V₁，按公式(A.2)計算:

式中:
V——試驗溶液加50mL鹽酸標準滴定溶液反應后，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH≈4.0時所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)。
磷酸三鉀含量以磷酸三鉀(K₃PO₄)的質量分數w₁計，數值以%表示，按公式(A.3)或公式(A.4)計算:

式中：
c₁——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——試驗溶液用鹽酸標準滴定溶液滴定至pH≈4.0時所消耗鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂——從pH≈4.0開始用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH≈8.8時所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m ——試料的質量的數值，單位為克(g)；
M ——磷酸三鉀(K₃PO₄)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=212.27)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.2%。


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