食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉 - 焦磷酸二氫二鈉的測定

GB 25567-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉

范圍
本標準適用于純堿、離子膜氫氧化鈉或磷酸二氫鈉之一和熱法磷酸反應(yīng)制得的食品添加劑焦磷酸二氫二鈉。

規(guī)范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式
Na₂H₂P₂O₇
相對分子質(zhì)量
221.94(按2007年相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求: 應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標: 應(yīng)符合表2的規(guī)定。


附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗方法
焦磷酸二氫二鈉的測定
方法提要
試樣在酸性條件下與硫酸鋅反應(yīng)生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的硫酸，計算出焦磷酸二氫二鈉含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+10。
硫酸鋅溶液: 125g/L；
稱取125g硫酸鋅(ZnSO₄•7H₂O)，溶解于水并稀釋至1000mL，在酸度計上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標準滴定溶液將溶液pH值調(diào)到3.8。
無水焦磷酸鈉(三次重結(jié)晶焦磷酸鈉)；
a) 以工業(yè)無水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
次結(jié)晶: 稱取30g工業(yè)無水焦磷酸鈉，置于400mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解，用中速定量濾紙過濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶兩次。
第二次結(jié)晶: 將次結(jié)晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液。
第三次結(jié)晶: 將第二次結(jié)晶按次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。
b) 以試劑十水焦磷酸鈉為原料的制備方法:
稱取80g試劑十水焦磷酸鈉，按a) 中次和第二次結(jié)晶方法操作。
將上述方法重結(jié)晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，于400℃下灼燒至質(zhì)量恒定。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L；
標定: 稱取約0.3g無水焦磷酸鈉，至0.0002g。置于150mL燒杯中，加50mL不含二氧化碳的水溶解。在攪拌下加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH值為3.8，然后按下面"分析步驟"所述步驟，從"加入25mL硫酸鋅溶液……"開始進行標定。
每毫升0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸二氫二鈉的質(zhì)量(ρ)按公式(A.1)計算:

式中:
m——無水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
V ——標定中消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
0.8345——焦磷酸鈉換算為焦磷酸二氫二鈉的系數(shù)。

儀器和設(shè)備
pH計: 分度值為0.02。

分析步驟
稱取約0.3g試樣，至0.0002g，置于150mL燒杯中，加入50mL不含二氧化碳的水，加熱使試樣全部溶解。在pH計上用鹽酸溶液調(diào)至溶液pH為3.8。加入25mL硫酸鋅溶液，攪拌3min。在攪拌下用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液的pH為3.8，即到終點。

結(jié)果計算
焦磷酸二氫二鈉含量以焦磷酸二氫二鈉(Na₂H₂P₂O₇)的質(zhì)量分數(shù)w₁計，數(shù)值以%表示，按公式(A.2)計算:

式中:
ρ——每毫升氫氧化鈉標準滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸二氫二鈉的數(shù)值，單位為克每毫升(g/mL)；
V——滴定試驗溶液所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.3%。


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