食品添加劑 磷酸二氫鈉-磷酸二氫鈉的測定（酸堿滴定法）

GB 25564-2010 食品安全國家標準 食品添加劑 磷酸二氫鈉

范圍
本標準適用于以熱法磷酸與離子膜氫氧化鈉或碳酸鈉反應制得的食品添加劑磷酸二氫鈉。

規范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。

分子式和相對分子質量
分子式
NaH₂PO₄•nH₂O  (n=0、n=1、n=2)
相對分子質量
119.98(n=0)(按2007年相對原子質量)

技術要求
感官要求: 應符合表1的規定。


理化指標: 應符合表2的規定。




附錄A  (規范性附錄)
檢驗方法
磷酸二氫鈉的測定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質中，試驗溶液中的磷酸根與加入的喹鉬檸酮溶液形成磷鉬酸喹啉沉淀，通過過濾、干燥、稱量，計算出磷酸二氫鈉含量。

酸堿滴定法
方法提要
在試樣中準確加入過量的鹽酸標準滴定溶液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液，以酸度計指示突躍點，根據氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量，計算磷酸二氫鈉含量。

試劑和材料
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)=1mol/L。

儀器和設備
pH計: 分度值為0.02。
電磁攪拌器: 配有攪拌轉子。

分析步驟
稱取預先在105℃下干燥4h的樣品約5g，至0.0002g，置于一個250mL 燒杯中，加入40.0mL 鹽酸標準滴定溶液和50mL水。然后置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉子，攪拌至樣品*溶解。然后將已校準的pH計的電極放入試驗溶液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定過量的鹽酸標準滴定溶液，直至pH≈4.0出現突躍點，記錄滴定讀數(V)，計算樣品消耗鹽酸標準滴定溶液的體積(V₁)。用氫氧化鈉標準滴定溶液繼續滴定至pH≈8.8出現突躍點，記錄滴定讀數，計算在這兩個突躍點(pH≈4.0～pH≈8.8)之間滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V₂)。

結果計算
樣品消耗鹽酸標準滴定溶液的體積(V₁)按公式(A.2)計算:

式中:
V ——滴定至pH≈4.0出現突躍點時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)。
磷酸二氫鈉以磷酸二氫鈉(NaH₂PO₄)的質量分數w₁計，數值以%表示，按公式(A.3)計算:

式中:
V₁——滴定至pH≈4出現突躍點時消耗的鹽酸標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₂——pH≈4.0～pH≈8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為每升摩爾(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確的數值，單位為每升摩爾(mol/L)；
m——試料質量的數值，單位為克(g)；
M——磷酸二氫鈉(NaH₂PO₄)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=119.98)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的差值不大于0.2%。


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