食品添加劑 磷酸氫二鉀 - 磷酸氫二鉀的測定

GB 25561-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 磷酸氫二鉀

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以熱法磷酸和氫氧化鉀為原料制得的食品添加劑磷酸氫二鉀。

規(guī)范性引用文件
本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式
K₂HPO₄
相對分子質(zhì)量
174.18(按2007年相對原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
感官要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。


理化指標(biāo)：應(yīng)符合表2的規(guī)定。




附錄A  (規(guī)范性附錄)
檢驗(yàn)方法
磷酸氫二鉀的測定
重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介質(zhì)中，試驗(yàn)溶液中的磷酸根與加入的喹鉬檸酮溶液形成磷鉬酸喹啉沉淀，通過過濾、干燥、稱量，計(jì)算出磷酸氫二鉀含量。

酸堿滴定法
方法提要
在試樣中準(zhǔn)確加入過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，以酸度計(jì)指示突躍點(diǎn)，根據(jù)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量，計(jì)算磷酸氫二鉀含量。

試劑和材料
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=1mol/L。
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)=1mol/L。
儀器和設(shè)備
pH計(jì)：分度值為0.02。
電磁攪拌器：配有攪拌轉(zhuǎn)子。

分析步驟
稱取預(yù)先在105°C下干燥4h的磷酸氫二鉀樣品約5g，至0.0002g，置于一個(gè)250mL燒杯中，加入40.0mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液和50mL水。然后置于電磁攪拌器上，放入攪拌轉(zhuǎn)子，攪拌至樣品*溶解。
然后將已校準(zhǔn)的pH計(jì)的電極放入試驗(yàn)溶液中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過量的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，直至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點(diǎn)，記錄滴定讀數(shù)(V)，計(jì)算樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)。用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至pH≈8.8出現(xiàn)突躍點(diǎn)，記錄滴定讀數(shù)，計(jì)算在這兩個(gè)突躍點(diǎn)(pH≈4.0至pH≈8.8)之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₂)。

結(jié)果計(jì)算
樣品消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V₁)按公式(A.2)計(jì)算：

式中：
V ——滴定至pH≈4.0出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)。
當(dāng)V₁c₁等于或小于V₂c₂時(shí)，磷酸氫二鉀以磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(A.3)計(jì)算：

當(dāng)V₁c₁大于V₂c₂時(shí)，磷酸氫二鉀以磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w₁計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式(A.4)計(jì)算：

式中：
V₁——滴定至pH≈4出現(xiàn)突躍點(diǎn)時(shí)，樣品消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂——pH≈4.0～pH≈8.8之間滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₁——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
c₂——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M——磷酸氫二鉀(K₂HPO₄)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=174.18)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的差值不大于0.2％。


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