奶酒-總酸、氨基酸態氮和總酯的測定

GB/T 23546-2009 奶酒

范圍
本標準規定了奶酒的術語和定義、產品分類、要求、分析方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于奶酒的生產、檢驗與銷售。

術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
奶酒  milk wines
以動物乳、乳清或乳清粉等為主要原料，經發酵等工藝釀制而成的飲料酒。
發酵型奶酒  fermented milk wines
以牛奶、乳清或乳清粉等為主要原料，經發酵、過濾、殺菌等工藝釀制而成的發酵酒。
注: 指牛奶酒。如以馬奶或羊奶為主要原料發酵釀制而成的，應稱為馬奶酒或羊奶酒，并執行相應的產品標準。
蒸餾型奶酒  distilled milk wines
以動物乳 、乳清或乳清粉等為主要原料，經發酵、蒸餾等工藝釀制而成的蒸餾酒。

產品分類
按如工工藝分為發酵型奶酒和蒸餾型奶酒。
按含糖量發酵型奶酒分為: 干型、半干型、半甜型和甜型。

要求
原輔料要求
牛乳應符合 GB/T 6914 和 GB 19301 的要求。
乳清粉應符合 QB/T 3782 和 GB 11674 的要求。
白砂糖應符合 GB 317 的要求。
感官要求
發酵型奶酒
發酵型奶酒的感官要求應符合表1的規定。


蒸餾型奶酒
蒸餾型奶酒的感官要求應符合表2的規定。


理化要求
發酵型奶酒
發酵型奶酒的理化要求應符合表3的規定。


蒸餾型奶酒
蒸餾型奶酒的理化要求應符合表4的規定。


分析方法
總酸、氨基酸態氮
原理
氨基酸是兩性化合物，分子中的氨基與甲醛反應后失去堿性，而使羧基呈酸性。用氫氧化鈉標準溶液滴定羧基，通過氫氧化鈉標準溶液消耗的量可以計算出氨基酸態氮的含量。

試劑和溶液
甲醛溶液: 36%~38%(無縮合沉淀)。
無二氧化碳的水: 按 GB/T 603 制備。
氫氧化鈉標準滴定溶液(0.1mol/L): 按 GB/T 601 配制和標定。

儀器
酸度計或自動電位滴定儀: 精度0.01pH。
磁力攪拌器。
分析天平: 感量0.1mg。

分斬步驟
按儀器使用說明書讀試和校正酸度計。
吸取試樣10mL于150mL燒杯中，加入無二氧化碳的水50mL。燒杯中放入磁力攪拌棒，置于電磁攪拌器上，開啟攪拌，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，開始時可快速滴加氫氧化鈉標準滴定溶液，當滴定至pH=7.0時，放慢滴定速度，每次加半滴氫氧化鈉標準滴定溶液，直至pH=8.20為終點。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V₁)。加入甲醛溶液10mL，繼續用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至pH=9.20，記錄加甲醛后消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V₂)。同時做空白試驗，分別記錄不加甲醛溶液及加入甲醛溶液時，空白試驗所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V₃、V₄)。

結果計算
a) 試樣中總酸含量按式(1)計算:

式中:
X₁一一試樣中總酸的含量，單位為克每升(g/L)；
V₁一一測定試樣時，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₃一一空白試驗時，消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
90一一乳酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C₃H₆O₃)=90]；
V  一一吸取試樣的體積，單位為毫升(mL)。
b) 試樣中氨基酸態氮含量按式(2)計算:

式中:
X₂一一試樣中氨基酸態氮的含量，單位為克每升(g/L)；
V₂一一加甲醛后，測定試樣時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₄一一加甲醛后，空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
14一一氮的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(N)=14]；
V  一一吸取試樣的體積，單位為毫升(mL)。
所得結果表示至一位小數。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的5%。

總酯
指示劑法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的計算出總酯的含量。

電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再加入一定量的堿，回流皂化。用硫酸溶被進行中和滴定，當滴定接近等當點時，利用pH變化指示終點。

試劑和溶液
氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標定。
氫氧化鈉標準溶液[c(NaOH)3.5mol/L]: 按 GB/T 601 配制。
硫酸標準滴定溶液[c(1/2H₂SO₄)=0.1mol/L]: 按 GB/T 601 配制與標定。
乙醇(無酯)溶液[40%(體積分數)]: 量取95%乙醇600mL于1000mL回流瓶中，加氫氧化鈉標準溶液5mL，加熱回流皂化1h。然后移入蒸餾器中重蒸，再配成40%(體積分數)乙醇溶液。

儀器
電位滴定儀(或酸度計): 精度±0.02pH。
全玻璃蒸餾器: 500mL。
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm)。

分析步驟
按使用說明書安裝調試儀器，根據液溫進行校正定位。
吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加兩滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過量)，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液25.00mL(若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL)，搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°C)，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。將樣液移入100mL小燒杯中，用10mL水分次沖洗回流瓶，洗液并入小燒杯。插入電極，放入一枚轉子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加硫酸標準滴定溶液，當樣液pH=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.70為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液50.00mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。

結果計算
試樣中的總酯含量按式(6)計算:

式中:
X 一一樣品中總酯的質量分數(以乙酸乙酯計)，單位為克每升(g/L)；
c  一一硫酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
88一一乙酸乙酯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C₄H₈O₂)=88]；
50.0一一吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。
所得結果應表示至兩位小數。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不應超過平均值的2%。


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