工業高氯酸銨-水分的測定

HG/T 3813-2006 工業高氯酸銨

范圍
本標準規定了工業高氯酸銨的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存和安全要求。
本標準適用于工業高氯酸銨，該產品主要用于制造焰火、無煙Explosive material、攝影藥劑、人工防冰雹火箭用藥劑和氧化劑等。
分子式: NH₄ClO₄
相對分子質量: 117.49(按2001年相對原子質量)

要求
外觀: 白色結晶粉末。
工業高氯酸銨應符合表1要求。


試驗方法
水分的測定
卡爾·費休法(仲裁法)
原理
卡爾·費休試劑(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液)能與試樣中的水定量反應，反應式:

用合適的溶劑溶解樣品，用卡爾·費休試劑滴定，即可測出樣品的水分，滴定終點用"永停"法。

試劑和溶液
無水甲醇: 在鎂的存在下蒸餾脫水。
無水吡啶: 在19份(體積)吡啶加入1份(體積)苯蒸餾脫水，棄去前5%的餾出液，收集剩余的餾出液。
碘: 于硫酸干燥器中干燥48h以上。
二氧化硫: 鋼瓶裝或由硫酸分解亞硫酸鈉制得，均需經干燥脫水處理。
酒石酸鈉: 在(155±5)°C下干燥4h。
吡啶-甲醇溶液: 3份(體積)無水吡啶與1份(體積)無水甲醇混合。
卡爾·費休試劑。
a) 配制: 量取(425±5)mL吡啶置于1000mL干燥的磨口棕色瓶中，加(133±1)g碘，蓋緊瓶塞，振搖至碘余部溶解。加入(425±5)mL無水甲醇，混勻。在冰浴中冷卻，緩慢通入經脫水處理的二氧化硫至溶液增重102g~105g。混合均勻于暗處放置12h以上。用無水甲醇稀釋至每毫升卡爾·費休試劑相當于2.5mg~3.0mgH₂O。
b) 標定: 向卡爾·費休水分測定儀反應器中加入100mL無水甲醇，在攪拌條件下，用卡爾·費休試劑滴定反應器內溶液至終點。按 GB/T 606-1988 規定的"永停法"確定滴定終點。稱取0.1g酒石酸鈉，準確至0.0002g。迅速注入反應器溶液中，待酒石酸鈉溶解后，用卡爾·費休試劑滴定溶液至再次達到終點。記錄第二次滴定消耗的卡爾·費休試劑體積。重復標定數次，直到三次測定結果的差值不超過0.05mgH₂O/mL為止。
c) 計算: 卡爾·費休試劑滴定度(T )數值，以(mgH₂O/mL) 表示，按式(3)計算·

式中:
m一一酒石酸鈉質量的數值，單位為毫克(mg)；
V 一一第二次滴定消耗卡爾·費休試劑體積的數值，單位為毫升(mL)；
0.1566一一酒石酸鈉因子。

儀器
卡爾·費休水分測定儀。

分析步驟
向卡爾·費休水分測定儀反應器中加入100mL吡啶-甲醇溶液。在攪拌條件下，用卡爾·費休試劑滴定至終點。稱取5g~8g試樣，至0.2mg。迅速加入到反應器中，攪拌至試樣*溶解，用卡爾·費休試劑滴定至終點。記錄消耗的卡爾·費休試劑的體積。

結果計算
水分以質量分數ω₂計，數值以%表示，按式(4)計算:

式中:
V 一一加試樣后滴定所消耗的卡爾·費休試劑體積的數值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾·費休試劑滴定度的數值，單位為毫克水每毫升(mgH₂O/mL)；
m 一一試樣質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.005%。
注: 產品粒度為180μm~450μm時必須采用此方法。


京都電子KEM 容量法卡爾費休水分儀 MKV-710S