工業KClO4-KClO4含量的測

HG 3247-2008 工業KClO4

范圍
本標準規定了工業KClO4的分類、要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、標簽、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于工業KClO4。該產品主要用于制造*爆竹、安全火柴、Explosive material、氣象火箭、民用引火煤、氧化劑等。

分子式、相對分子質量
分子式: KClO₄
相對分子質量: 138.55(按2005年相對原子質量)

分類
工業KClO4分兩個型號:
Ⅰ型產品主要用于氣象火箭推進、氧化劑等；
Ⅱ型產品主要用于*爆竹、安全火柴、引火煤等。

要求
外觀: 白色結晶粉末。
工業KClO4應符合表1要求。


試驗方法
KClO4含量的測定
方法提要
以亞硝酸鈉作助熔劑和還原劑，采用熔融法將試樣KClO4還原為KCl，再以佛爾哈德法測定氯離子，經計算，確定KClO4含量。

試劑和材料
亞硝酸鈉。
硝基苯。
硝酸溶液: 1+2。
硝酸銀標準溶液: c(AgNO₃)≈0.05mol/L。
硫氰酸鉀標準滴定溶液: c(KCNS)≈0.05mol/L。
a) 配制: 稱取4.85g硫氰酸鉀溶于1000mL水中，搖勻。
b) 標定: 稱取0.3g于硫酸干燥器中干燥至質量恒定的工作基準試劑硝酸銀，溶于90mL水中，加10mL淀粉溶準(10g/L)及10mL硝酸溶液(25%)，以銀電極作指示電極，雙鹽橋飽和甘汞電極作參比電極，用配制好的硫氰酸鉀溶液滴定，并按 GB/T 9725-1988 中6.2.2條的規定計算V₀。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
c) 計算: 硫氰酸鉀標準滴定溶液的濃度(c)，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按下式(1)計算:

式中:
m一一硝酸銀的質量的準確數值，單位為克(g)；
V₀一一硫氰酸鉀溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
M一一硝酸銀(AgNO₃)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=169.87)。
硫酸鐵銨指示液: 80g/L。

儀器、設備
高溫爐: 能控制溫度在(500±10)°C。

分析步驟
稱取約1g預先研磨成粉狀的試樣，至0.0002g。置于鑷坩堝中，加6g研磨成粉狀的亞硝酸鈉，充分混勻，加蓋后放入高溫爐內，逐漸升溫至500°C，在此溫度下熔融1.5h。冷卻后，用熱水將熔融物搖解并洗入燒杯中，冷卻。全部移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL試驗溶液置于250mL錐形瓶中，用移液管加入50mL硝酸銀標準滴定溶液和10mL硝酸溶液，加熱至二氧化氮氣體全部逸出，冷卻后，加入5mL硝基苯，搖動30s，加入5mL硫酸鐵銨指示液，用硫氰酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液出現紅色為止。
同時作空白試驗。
空白試驗是除不加試樣外，用制備試驗溶液的全部試劑和同樣用量及相同的操作進行試驗。

結果計算
KClO4含量以高氨酸鉀(KClO₄)的質量分數ω₁計，數值以%表示，按式(2)計算:

式中:
V₀一一滴定空白溶液消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V 一一滴定試驗溶液消耗硫氰酸鉀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硫氰酸鉀標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
ω₃一一測出的氯化物(以KCl計)的質量分數，單位為百分數(%)；
ω₄一一測出的氯酸鹽(以KClO₃計)的質量分數，單位為百分數(%)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)；
M 一一KClO4(KClO₄)的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=138.6)；
1.858一一將KCl換算成KClO₄的系數；
1.131一一將KClO₃換算成KClO₄的系數。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的差值不大于0.2%。


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