水處理劑 氨基三亞甲基膦酸鈉鹽-活性組分含量和氯化物含量的測定

HG/T 4328-2012 水處理劑 氨基三亞甲基膦酸鈉鹽

范圍
本標準規(guī)定了水處理劑氨基三亞甲基膦酸鈉鹽產(chǎn)品的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于水處理劑氨基三亞甲基膦酸鈉鹽。該產(chǎn)品主要用作循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、油田回注水系統(tǒng)、反滲透膜裝置的阻垢劑等。

分子式、結(jié)構(gòu)式
氨基三亞甲基膦酸四鈉
分子式: C₃H₈NO₉P₃Na₄
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 386.97(按2010年相對原子質(zhì)量)
氨基三亞甲基膦酸五鈉
分子式: C₃H₇NO₉P₃Na₅
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 408.96(按2010年相對原子質(zhì)量)

要求
外觀: 無色至微黃色透明液體。
水處理劑氨基三亞甲基膦酸鈉鹽按相應(yīng)的試驗方法應(yīng)符合表1的要求。


試驗方法
活性組分含量的測定
方法提要
將氨基三亞甲基膦酸鈉鹽中加入鹽酸，使其轉(zhuǎn)化成氨基三亞甲基膦酸。氨基三亞甲基膦酸中電離出的氫離子與堿中的氫氧根離子反應(yīng)， 在滴定過程中產(chǎn)生兩個突躍點，根據(jù)兩個突躍點所消耗的標準滴定溶液體積計算活性組分含量。

試劑和材料
鹽酸溶液: 1+1。
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。

儀器、設(shè)備
電位滴定儀: 配有pH復合電極。
電磁攪拌器。

分析步驟
稱取約1.5g試樣，至0.2mg，置于150mL燒杯中。加入約80mL水，置于電磁攪拌器上，攪勻。將電極插入燒杯中，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)試液pH值至2.30±0.02(此時電位應(yīng)大于260mV)，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，記錄兩個電位突躍點滴定的體積數(shù)V₁、V₂。

結(jié)果計算
活性組分(以ATMP計)含量以質(zhì)量分數(shù)ω₁計，數(shù)值以%表示，按式(1)計算:

式中:
V₁一一滴定至*個突躍點時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一滴定至第二個突躍點時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氨基三亞甲基膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=299.05)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
活性組分(以ATMP·Na₄計)含量以質(zhì)量分數(shù)ω₂計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算:

式中:
ω₁一一活性組分(以ATMP計)含量，以%表示；
M 一一氨基三亞甲基膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=299.05)；
M₁一一氨基三亞甲基膦酸四鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=386.97)。
活性組分(以ATMP·Na₅計)含量以質(zhì)量分數(shù)ω₃計，數(shù)值以%表示，按式(3)計算:

式中:
ω₁一一活性組分(以ATMP計)含量，以%表示；
M 一一氨基三亞甲基膦酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=299.05)；
M₂一一氨基三亞甲基膦酸五鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=408.96)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差值不大于0.2％。

氯化物含量的測定
方法提要
以雙液型飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點。即可根據(jù)工作電池電動勢的變化，確定滴定終點。

試劑和材料
硝酸溶液: 1+1。
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)約0.01mol/L。

儀器、設(shè)備
電位滴定儀。
電磁攪拌器。
銀電極。
雙液型飽和甘汞電極。

分析步驟
稱取約4.0g試樣，至0.2mg，置于150mL燒杯中，加約80mL水，置于電磁攪拌器上，攪勻。加入4mL硝酸溶液，將電極插入燒杯中，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點電位。在電位突躍點附近，應(yīng)放慢滴定速度。同時做空白試驗。

結(jié)果計算
氯化物含量以質(zhì)量分數(shù)ω₄計，數(shù)值以%表示，按式(4)計算:

式中:
V 一一試液消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c  一一硝酸銀標準滴定溶液實際濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m 一一試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
允許差
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的差值不大于0.1%。


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