羥基亞乙基二膦酸-活性組分和氯化物含量的測定

GB/T 26324-2010 羥基亞乙基二膦酸

范圍
本標準規定了阻垢緩蝕劑羥基亞乙基二膦酸(HEDP)的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于水處理劑 羥基亞乙基二膦酸(HEDP)。
分子式: C₂H₈0O₇P₂
結構式:

相對分子質量: 206.03(按2007年相對原子質量)

要求
外觀: 無色或淺黃色透明液體。
羥基亞乙基二膦酸按相應的試驗方法測定應符合表1要求。




試驗方法
活性組分的測定
方法提要
羥基亞乙基二膦酸中含有的有機膦酸、磷酸和亞磷酸，經加入硫酸和分解劑加熱分解，均轉變成正磷酸。加入喹鉬檸酮溶液后生成磷鉬酸喹啉沉淀，過濾、洗滌、干燥、稱量，計算總磷含量。減去正磷酸、亞磷酸相當的磷含量后計算出活性組分。
生產控制過程中可參見附錄A。

氯化物含量的測定
方法提要
以雙液型飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現電位突躍點。即可根據工作電池電動勢的變化，確定滴定終點。

試劑和材料
硝酸銀標準滴定溶液: c(AgNO₃)約0.01mol/L。

儀器、設備
微量滴定管。
電位滴定儀。
雙液型飽和甘汞電極。
銀電極。

分析步驟
稱取約20g試樣，至0.01g，置于150mL燒杯中，加80mL水。將接有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，攪勻。將電極插入燒杯，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點電位。同時做空白試驗。

結果計算
氯化物(以Cl^-計)含量以ω₅計，數值以μg/g表示，按式(5)計算:

式中:
V 一一滴定試液消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c 一一硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M一一氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)；
m一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的差值不大于5μg/g。

附錄A  (資料性附錄)
羥基亞乙基二膦酸活性組分的測定 容量法
方法提要
羥基亞乙基二膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應，在反應過程中產生兩個突躍點，用電位滴定儀或配有記錄儀的酸度計繪制滴定曲線，然后根據滴定曲線來計算活性組分含量。

試劑和材料
氫氧化鈉標準滴定溶液: c(NaOH)約1.0mol/L。

儀器、設備
電位滴定儀或酸度計(配有記錄儀)。

分析步驟
稱取約1.0g試樣，至0.2mg，置于250mL燒杯中，加水80mL。將盛有試樣的燒杯置于電磁攪拌器上，攪勻，將電極插入燒杯中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，同時繪制滴定曲線，在通過*個pH突躍點時，放慢滴定速度，并開始記錄滴定曲線上各個點，當滴定進行到通過兩個完整的突躍點時停止滴定。

結果計算
活性組分(以HEDP計)以質量分數ω₂計，數值以%表示，按式(A.1)計算:

式中:
V 一一通過第二個突躍點時所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
ω₃一一"磷酸含量的測定"測得的磷酸(以PO₄^3-計)含量，%；
ω₄一一"亞磷酸含量的測定"測得的亞磷酸(以PO₃^3-計)含量，%；
M₁一一羥基亞乙基二膦酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₁=206.03)；
M₂一一亞磷酸根的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₂=78.97)；
M₃一一磷酸根的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₃=94.97)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的差值不大于0.3％。


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