白酒分析方法-總酸和總酯的測定（電位滴定法）

GB/T 10345-2007 白酒分析方法

范圍
本標準規定了白酒分析的總則、基本要求和詳細分析步驟。
本標準適用于各種香型白酒的分析。

總酸
指示劑法
原理
白酒中的有機酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定，以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的量計算總酸的含量。

電位滴定法
原理
白酒中的有機酸，以酚酞為指示劑，采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定，當滴定接近等當點時，利用pH變化指示終點。
儀器
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mV。

分析步驟
按使用說明書安裝調試儀器，根據液溫進行校正定位。
吸取樣品50.0mL(若用復合電極可酌情增加取樣量)于100mL燒杯中，插人電極，放入一枚轉子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加氫氧化鈉標準滴定溶液，當樣液pH=8.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=9.00為其終點，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。

結果計算
樣品中的總酸含量按式(2)計算。

式中:
X 一一樣品中總酸的質量濃度(以乙酸計)，單位為克每升(g/L)；
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一測定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
60一一乙酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH₃COOH)=60]；
50一一吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。
所得結果應表示至兩位小數。

總酯
指示劑法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再準確加入一定量的堿，加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量。

電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸，再加入一定量的堿，回流皂化。用硫酸溶液進行中和滴定，當滴定接近等當點時，利用pH變化指示終點。
儀器
全玻璃蒸餾器: 500mL；
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm)；
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mV。

分析步驟
按使用說明書安裝調試儀器，根據液溫進行校正定位。
吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中，加兩滴酚酞指示劑，以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過量)，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液25.00mL(若樣品總酯含量高時，可加入50.00mL)，搖勻，放入幾顆沸石或玻璃珠，裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°C)，于沸水浴上回流30min，取下，冷卻。將樣液移入100mL小燒杯中，用10mL水分次沖洗回流瓶，洗液并入小燒杯。插入電極，放入一枚轉子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，初始階段可快速滴加硫酸標準滴定溶液，當樣液pH=9.00后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液，直至pH=8.70為其終點，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液50.00mL，按上述方法同樣操作做空白試驗，記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。

結果計算
樣品中的總酯含量按式(3)計算。

式中:
X 一一樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計)，單位為克每升(g/L)；
c 一一硫酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₀一一空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
88一一乙酸乙酯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH₃COO₂H₅)=88]；
50.0一一吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。
所得結果應表示至兩位小數。


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