工業(yè)用二乙胺-水含量的測(cè)定

GB/T 23963-2009 工業(yè)用二乙胺

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用二乙胺的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全等。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于在氫氣存在下，以乙醇為原料通過觸媒氨化法制得的工業(yè)用二乙胺的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。
分子式: C₄H₁₁N
結(jié)構(gòu)式: CH₃-CH₂-NH-CH₂-CH₃
相對(duì)分子質(zhì)量: 73.14(按2007年相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
工業(yè)用二乙胺外觀為透明液體，無機(jī)械雜質(zhì)。
工業(yè)用二乙胺質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
水含量的測(cè)定
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法(仲裁法)

方法提要
樣品中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發(fā)生定量反應(yīng)，反應(yīng)式為:
     I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
     2I^- - 2e → I₂
參加反應(yīng)的碘分子數(shù)等于水的分子數(shù)，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據(jù)法拉第定律，用測(cè)量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費(fèi)休試劑或與卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀: 配有電解電極和檢測(cè)電極等。示值誤差: 10μg～1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀也可使用。
微量進(jìn)樣器: 適宜容量的進(jìn)樣器。

分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調(diào)節(jié)水分測(cè)定儀至工作狀態(tài)后，按儀器說明書要求進(jìn)行標(biāo)定。
用注射器稱取50μL實(shí)驗(yàn)室樣品，至0.0002g，注入水分測(cè)定儀，待反應(yīng)完畢后在顯示屏上讀取水的質(zhì)量數(shù)值。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀MKC-710S
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