工業用一乙胺-水含量的測定

GB/T 23962-2009 工業用一乙胺

范圍
本標準規定了工業用一乙胺的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標準適用于在氫氣存在下，以乙醇為原料通過觸媒氨化法制得的工業用一乙胺的生產、檢驗和銷售。
分子式: C₂H₇N
結構式: CH₃-CH₂-NH₂
相對分子質量: 45.08(按2007年相對原子質量)

要求
工業用一乙胺外觀為透明液體，無機械雜質。
工業用一乙胺質量應符合表1所示的技術要求。



試驗方法
一乙胺(無水)水含量的測定
方法提要
用卡爾·費休庫侖法或卡爾·費休直接電量法測定一乙胺(無水)樣品的正丙醇溶液中水的質量分數，減去正丙醇試劑中水的質量分數，計算得到一乙胺(無水)樣品中水的質量分數。

一乙胺正丙醇溶液中水含量的測定
卡爾·費休庫侖法(仲裁法)

方法提要
一乙胺正丙醇溶液中的水分與電解液中的碘和二氧化硫發生定量反應，反應式為:
     I₂ + SO₂ + H₂O → 2HI + SO₃
     2I^- - 2e → I₂
參加反應的碘分子數等于水的分子數，而電解生成的碘與所消耗的電量成正比，依據法拉第定律，用測量消耗的電量得出水的量。

試劑
電解液: 卡爾·費休試劑或與卡爾·費休庫侖法水分測定儀配套使用的電解液(市售試劑)。

儀器
卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀: 配有電解電極和檢測電極等。示值誤差: 10μg～1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能滿足分析要求的庫侖法微量水分測定儀也可使用。
微量進樣器: 適宜容量的進樣器。

分析步驟
加入電解液，按儀器說明書調節水分測定儀至工作狀態后，按儀器說明書要求進行標定。
用注射器稱取50μL樣品溶液B，至0.0002g，注入水分測定儀，待反應完畢后在顯示屏上讀取水的質量數值。


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀MKC-710S
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