工業用碳酸氫銨的測定方法 第2部分: 氯化物含量 電位滴定法

GB/T 6276.2-2010 工業用碳酸氫銨的測定方法 第2部分: 氯化物含量 電位滴定法

范圍
GB/T 6276 的本部分規定了采用電位滴定法測定工業用碳酸氫銨中氯化物的含量。
本部分適用于工業用碳酸氫銨中氯化物含量的測定。

原理
在丙酮(或乙醇)的酸性溶液中，以銀離子、氯離子選擇電極或銀-硫化銀電極為測量電極，甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定，用電位突躍確定滴定終點。

儀器
一般實驗室儀器。
電位滴定裝置:
電位計: 分度值為2mV ，量程為-500mV～+500mV;
參比電極: 雙液接型甘汞電極，內充飽和KCl溶液，滴定時外套管內盛飽和硝酸鉀溶液，和甘汞電極相連接;
測量電極: 氯離子選擇電極;
微量滴定管: 分度值為0.02mL或0.01mL。

分析步驟
做兩份試料的平行測定。
試液的制備
稱取約5g~10g試樣(到0.1g)置于150mL燒杯中，加入30mL水溶解，再加入2滴過氧化氫溶液、0.5mL碳酸鈉溶液，用小火加熱煮沸，逐盡二氧化碳和氨，并在水浴上蒸發至干，冷卻后加水至總體積為10mL，加入1滴溴酚藍指示液，滴加硝酸溶液，使溶液剛好呈黃色。
滴定
向試液中加入30mL丙酮，然后按硝酸銀標準溶液的標定中加丙酮以后的步驟進行。但*次不加入4 mL硝酸銀標準溶液。
若試液中氯離子濃度太低，滴定消耗硝酸銀標準溶液的體積小于1mL時，可采用標準加入法測定，在計算結果時應扣除加入的KCl標準溶液所消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積。
如用乙醇能得到明顯的電位突躍，也可用乙醇代替丙酮。
空白試驗
除不加試料外，操作步驟和試劑均與測定時相同。

分析結果的表述
氯化物的含量以氯(Cl)的質量分數ω₁計，數值以%表示，按式(3)計算:

式中:
c  一一硝酸銀標準溶液的實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₃一一測定時所消耗硝酸銀標準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₄一一空白試驗所消耗硝酸銀標準溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
35.45一一氯(Cl)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)；
m 一一試料質量的數值，單位為克(g) 。
計算結果表示至小數點后四位，取平行測定結果的算術平均值為測定結果。
允許差
平行測定結果的相對偏差不大于50%。


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