環(huán)丙胺 - 水分的測定

T/ZZB 3054-2023 環(huán)丙胺

范圍
本文件規(guī)定了環(huán)丙胺的基本要求、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、安全和質(zhì)量承諾。
本文件適用于以4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液為主要原料經(jīng)環(huán)合反應(yīng)、氨化反應(yīng)、霍夫曼降解反應(yīng)而得的環(huán)丙胺。
分子式：C₃H₇N
結(jié)構(gòu)式：

相對分子質(zhì)量：57.09(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
CAS：765-30-0

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

基本要求
設(shè)計(jì)要求
應(yīng)具備環(huán)合反應(yīng)、氨化反應(yīng)、霍夫曼降解反應(yīng)的設(shè)計(jì)、分析、調(diào)整工藝參數(shù)和驗(yàn)證的能力。
原料要求
生產(chǎn)環(huán)丙胺的主要原料為4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液、液體無水氨、高純氫氧化鈉、次氯酸鈉。
主要原料技術(shù)要求見表1。


工藝裝備
應(yīng)采用連續(xù)蒸餾的生產(chǎn)工藝，應(yīng)具備集散式控制系統(tǒng)(DCS)。
應(yīng)具有連續(xù)回收氨的裝置，應(yīng)具有連續(xù)回收甲醇的裝置。
檢驗(yàn)檢測
測試方法
應(yīng)具有表1中的4-氯丁酸甲酯、甲醇鈉甲醇溶液、高純氫氧化鈉、次氯酸鈉原材料的檢測能力。
應(yīng)具有產(chǎn)品中環(huán)丙胺純度、甲醇、正丙胺、二乙胺、其他最大單個雜質(zhì)、總雜質(zhì)、水分的檢測能力。
應(yīng)配備分析天平、氣相色譜儀、卡爾·費(fèi)休水分測定儀等檢驗(yàn)檢測設(shè)備。

技術(shù)要求
外觀
無色透明液體、無可見機(jī)械雜質(zhì)。
理化要求
應(yīng)符合表2的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
水分的測定
方法提要
按 GB/T 6283-2008 中第8章的規(guī)定進(jìn)行。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)
試劑和材料
a) 甲醇：分析純；
b) 乙酸：分析純；
c) 卡爾·費(fèi)休試劑。
儀器
a) 電子天平；
b) 水分測定儀。
分析步驟
水分滴定儀的滴定瓶中加入甲醇約40mL，再加入乙酸5mL~10mL，開啟儀器進(jìn)行預(yù)滴定。預(yù)滴定完成后，準(zhǔn)確稱取2.0g~3.0g(精確至0.1mg)試樣，加入至滴定瓶中，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。記錄卡爾·費(fèi)休試劑用量。
結(jié)果計(jì)算
環(huán)丙胺中水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(％)表示，按公式(2)計(jì)算：

式中：
w——環(huán)丙胺中水分的質(zhì)暈分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)(%)；
F——卡爾·費(fèi)休試劑的滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V——滴定試樣所消耗卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升( mL)；
m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
允許差
兩次平行測定結(jié)果差值的絕對值應(yīng)不大于0.05%，取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。


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