工業(yè)無水氯化鋁 - 氯化鋁含量測(cè)定

GB/T 3959-2023 工業(yè)無水氯化鋁

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)無水氯化鋁的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)無水氯化鋁。
注：該產(chǎn)品主要用作有機(jī)化學(xué)工業(yè)的催化劑等。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對(duì)分子質(zhì)量
分子式：AICl₃。
相對(duì)分子質(zhì)量：133.33(按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量)。

產(chǎn)品代號(hào)
代號(hào)由無水氯化鋁名稱(AAC)和粒徑代號(hào)兩部分組成，代號(hào)表示方法如下：

產(chǎn)品粒徑代號(hào)取值：粒徑數(shù)值放大100倍，取有代表性的整數(shù)。
示例1：
粒徑4.0mm~6.0mm的無水氯化鋁，其代碼為AAC-500。
示例2：
粒徑1.18mm的無水氯化鋁，其代碼為AAC-118。

要求
外觀：白色、黃色或略帶灰色的顆粒或粉末。
工業(yè)無水氯化鋁化學(xué)成分含量及等級(jí)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
氯化鋁含量的測(cè)定
原理
在硝酸酸性條件下，加入淀粉指示液，以銀電極作為測(cè)量電極，雙鹽橋飽和甘汞電極(或銀/氯化銀電極)作參比電極，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，由電位變化指示終點(diǎn)。

試劑或材料
95%乙醇。
硝酸溶液：1+15。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)≈0.1mol/L。
溴酚藍(lán)指示液：0.1％乙醇溶液。
淀粉指示液：10g/L。

儀器設(shè)備
電位計(jì)或自動(dòng)電位滴定儀，符合下列規(guī)定：
a) 電位計(jì)：精度為2mV/格，量程為-500mV~+500mV；
b) 自動(dòng)電位滴定儀：精度為2mV/格，量程為-1800mV~+1800mV。
參比電極：雙液接型飽和甘汞電極或銀/氯化銀電極。雙液接型飽和甘汞電極內(nèi)充飽和KCl溶液，滴定時(shí)外套管內(nèi)盛飽和硝酸鉀溶液和甘汞電極相連接。
測(cè)量電極：銀電極。
微量滴定管：分度值為0.02mL或0.01mL。

試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)溶液A的制備
用內(nèi)徑約15mm帶蓋的稱量瓶迅速稱取約2g試樣，精確至0.0002g。將稱量瓶小心放入250mL錐形瓶中，用洗瓶沿錐形瓶壁緩慢加入約30mL水(水位到稱量瓶的一半即可)，立即蓋緊橡膠塞并用力按住，輕輕搖動(dòng)。待試樣全部溶解、氯化氫氣體被水吸收后，將溶液全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A，用于氯化鋁含量、鐵含量的測(cè)定。
試驗(yàn)
手動(dòng)電位滴定法(仲裁法)
用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于100mL燒杯中。加1滴溴酚藍(lán)指示液，用硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的顏色恰呈黃色，加95％乙醇至溶液總體積約為40mL。放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動(dòng)電磁攪拌器，把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計(jì)接線，記錄起始電位值。將硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液置于微量滴定管中，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，滴定初期預(yù)加入一定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，近終點(diǎn)時(shí)，再按0.1mL的量逐次加入(必要時(shí)可適當(dāng)增加)，記錄每次加入硝酸銀后的總體積及相應(yīng)的電位值E，計(jì)算出連續(xù)增加的電位值ΔE₁和ΔE₁之間的差值ΔE₂。ΔE₁的最大值即為滴定終點(diǎn)，終點(diǎn)后再繼續(xù)記錄一個(gè)電位值E。
數(shù)據(jù)記錄格式及滴定終點(diǎn)時(shí)所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積(V)的計(jì)算見附錄A。
自動(dòng)電位滴定法
用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A，置于100mL燒杯中。加1滴溴酚藍(lán)指示液，用硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的顏色恰呈黃色，加2mL淀粉指示液，加15mL 95％乙醇。放入電磁攪拌子，將燒杯置于自動(dòng)電位滴定儀上，開動(dòng)電磁攪拌器，將電極及滴液管插入溶液中，按儀器操作要求開始操作，滴定結(jié)束后獲得終點(diǎn)時(shí)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積(V)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
氯化鋁含量以氯化鋁(AICl₃)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₁計(jì)，按公式(1)計(jì)算：

式中：
V ——測(cè)定中消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——氯化鋁(1/3 AICl₃)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=44.44)；
m ——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
ω₂ ——按"鐵含量的測(cè)定"測(cè)得的鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
2.387 ——鐵換算為氯化鋁的系數(shù)。
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。

鐵含量的測(cè)定
1,10-菲啰啉分光光度法(仲裁法)


京都電子KEM 自動(dòng)電位滴定儀 AT-710S