單體液晶測(cè)試方法 - 水分含量的測(cè)試

GB/T 43724-2024 單體液晶測(cè)試方法

范圍
本文件描述了單體液晶純度、最大雜質(zhì)、易揮發(fā)分、電阻率、水分含量和金屬離子濃度的測(cè)試方法。
本文件適用于單體液晶的生產(chǎn)研發(fā)、檢驗(yàn)檢測(cè)和應(yīng)用驗(yàn)證等。

術(shù)語和定義
GB/T 4946、GB/T 9008、SJ/T 11203 界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
最大雜質(zhì)  major impurity
除主組分外占比最大的組分。
質(zhì)量監(jiān)控樣  quality control sample
具有一個(gè)或多個(gè)特性值足夠均勻穩(wěn)定的物質(zhì)或材料。
注: 通過對(duì)特定值進(jìn)行定期測(cè)試，用于保持和監(jiān)控測(cè)量系統(tǒng)的穩(wěn)定。
稀釋因數(shù)  dilution factor
稀釋后質(zhì)量與稀釋前質(zhì)量的比值。
注: 用于表示樣品被稀釋的倍數(shù)。

一般要求
除特殊規(guī)定外，測(cè)試應(yīng)在下述環(huán)境中進(jìn)行:
——環(huán)境溫度: 15°C ~30°C；
——相對(duì)濕度: 不大于70%；
——大氣壓力: 86kPa~106kPa；
——周圍無強(qiáng)電磁場(chǎng)干擾，無腐蝕性氣體，無強(qiáng)烈振動(dòng)。

測(cè)試方法
水分含量
原理
采用卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)試，使用含有碘離子的陽極電解液，在通電條件下，陽極電解液產(chǎn)生碘，測(cè)試過程水與碘、二氧化硫、甲醇和有機(jī)堿發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下:
H₂O+I₂+SO₂+CH₃OH+3RN→(RNH)SO₄CH₃+2(RNH)I
碘是在含有碘離子的陽極電解液中電解產(chǎn)生，化學(xué)反應(yīng)式如下:
2I^-→I₂+2e^-
若試樣中存在有水，產(chǎn)生的碘與水反應(yīng)。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生碘的量與消耗的電量成正比。因此，測(cè)量電量的總消耗的方法可測(cè)定樣本中的水分總量。

測(cè)試環(huán)境
相對(duì)濕度不高于30%。

測(cè)試條件
單體液晶水分含量測(cè)試條件符合表4規(guī)定。


試劑
能溶解待測(cè)單體液晶的有機(jī)溶劑，宜使用甲苯和正庚烷等；溶劑水分含量應(yīng)不大于50mg/kg；卡爾·費(fèi)休庫倫試劑。

儀器設(shè)備
儀器設(shè)備要求如下:
——卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀，庫侖法；
——微量進(jìn)樣器；
——電子天平，精度為1mg。

試樣制備
液體試樣: 2mL~3mL單體液晶。
固體試樣: 將單體液晶溶于純甲苯中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)約20%的溶液，甲苯的水分含量應(yīng)不大于50mg/kg。

試驗(yàn)步驟
液體試樣試驗(yàn)步驟
打開卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀，進(jìn)入測(cè)試程序，完成預(yù)滴定，保證設(shè)備漂移值低于20μg/min。
用微量進(jìn)樣器抽取液體試樣1.0mL~2.0mL，放于電子天平上稱量裝有甲苯的微量進(jìn)樣器質(zhì)量。
按表4設(shè)定測(cè)試條件，預(yù)滴定完成后，將液體試樣加入卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀電解池中，微量進(jìn)樣器放于電子天平上稱得其質(zhì)量，由總重和微量進(jìn)樣器質(zhì)量的差值得到樣品的質(zhì)量，輸入卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀中，儀器將自動(dòng)計(jì)算出單體液晶的水分含量。
固體試樣試驗(yàn)步驟
按表4設(shè)定測(cè)試條件，用微量進(jìn)樣器抽取甲苯1.0mL~2.0mL，放于電子天平上稱得總重。
設(shè)定檢測(cè)方法，預(yù)滴定完成后，將甲苯加入卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀的電解池中，放于電子天平上稱取微量進(jìn)樣器的質(zhì)量，由總重和微量進(jìn)樣器質(zhì)量的差值得到甲苯的質(zhì)量值，輸入到卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀中，儀器將自動(dòng)計(jì)算出甲苯的水分含量X₁。
用微量進(jìn)樣器抽取固體試樣1.0mL~2.0mL，放于電子天平上稱得總重。
設(shè)定檢測(cè)方法，預(yù)滴定完成后，將固體試樣加入卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀的電解池中，放于電子天平上稱取微量進(jìn)樣器的質(zhì)量，由總重和微量進(jìn)樣器質(zhì)量的差值得到固體試樣的質(zhì)量，輸入到卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀中，儀器將自動(dòng)計(jì)算出固體試樣的水分含量X₂。
待測(cè)單體液晶的水分含量，按公式(3)計(jì)算:

式中:
X ——單體液晶的水分含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
X₁——甲苯的水分含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
X₂——固體試樣的水分含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
a ——固體試樣中單體液晶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
最終計(jì)算值即為該單體液晶的水分含量。
水分含量測(cè)定1次記錄測(cè)試值，報(bào)告結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后1位。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休水分測(cè)定儀，庫侖法 MKC-710S