工業(yè)高純氫氟酸 - 總酸度的測定(自動電位滴定法)

HG/T 4509-2023 工業(yè)高純氫氟酸

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)高純氫氟酸的分級、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽和隨行文件、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于工業(yè)高純氫氟酸。
注：該產(chǎn)品主要應用于太陽能光伏電池、液晶顯示器件、集成電路和超大規(guī)模集成電路芯片的清洗、蝕刻，以及作為生產(chǎn)其他高純氟化物的原料等。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

分子式和相對分子質(zhì)量
分子式：HF
相對分子質(zhì)量：20.01(按2022年國際相對原子質(zhì)量)

分級
工業(yè)高純氫氪酸按用途分為五個等級：
a) EL級：主要用于太陽能光伏電池及液晶顯示器件的制造，以及作為生產(chǎn)其他高純氟化物的原料；
b) UP級：主要用于線寬為0.8μm~1.2μm集成電路的清洗與蝕刻；
c) UP-S級：主要用于線寬為0.2μm~0.8μm集成電路的清洗與蝕刻；
d) UP-SS級：主要用于線寬為0.09μm~0.2μm集成電路的清洗與蝕刻；
e) UP-SSS級：主要用于線寬小于0.09μm集成電路的清洗與蝕刻。

要求
外觀：無色透明液體。
工業(yè)高純氫氟酸按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應符合表1的要求。




試驗方法
總酸度的測定
酸堿滴定法(仲裁法)
原理
以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。在滴定終點附近，pH發(fā)生突變，由指示劑顏色變化指示滴定終點。
試劑或材料
氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)≈1mol/L。
酚酞指示液：10g/L。
試驗步驟
在帶蓋的塑料燒杯中加入約50mL水，稱量，用塑料管加入約1.5g(約1.3mL)試樣，再稱量，兩次稱量均精確至0.0002g，差減計算所稱取試樣的質(zhì)量。加2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持15s不消失為終點。
試驗數(shù)據(jù)處理
總酸度以氟化氫(HF) 的質(zhì)量分數(shù)w₁計，按公式(1)計算：

式中：
V ——滴定所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M ——氟化氫(HF) 的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=20.01)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。

自動電位滴定法
原理
電極與試樣溶液組成一個工作電池，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。在滴定終點附近，氫離子(H⁺)濃度發(fā)生突變，引起電極電位的突躍，根據(jù)突躍確定滴定終點。
試劑或材料
氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)≈1mol/L。
儀器設(shè)備
自動電位滴定儀：配有復合pH電極。
試驗步驟
在帶蓋的塑料燒杯中加入約60mL水，稱量，用塑料管加入約0.5g~0.8g試樣，再稱量，兩次稱量均精確至0.0002g，差減計算所稱取試樣的質(zhì)量。用水沖洗燒杯壁加水至70mL~80mL。燒杯置于滴定臺上，打開塑料燒杯蓋子，將電極和滴定頭下移浸入液面以下。按儀器操作要求將自動電位滴定儀調(diào)試至最佳工作狀態(tài)，開啟攪拌并進行滴定，記錄滴定終點消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積(V)，或由儀器操作系統(tǒng)自動計算總酸度含量。
試驗數(shù)據(jù)處理
總酸度以氟化氫(HF)的質(zhì)量分數(shù)w₁計，按公式(2)計算：

式中：
V ——滴定所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
m ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
M ——氟化氫(HF)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=20.01)。
取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.1%。


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