塑料 聚丙烯樹脂粉料中氯含量的測定 電位滴定法 - 自動電位滴定儀

SH/T 1837-2023 塑料 聚丙烯樹脂粉料中氯含量的測定 電位滴定法

范圍
本文件規定了采用電位滴定法測定聚丙烯樹脂粉料中氯含量的方法。
本文件適用于氯含量大于9mg/kg試樣的測定。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

方法概要
稱取一定量的試樣至鉑金坩堝中，并向坩堝內加入氫氧化鉀乙醇溶液，將裝有試樣的坩堝放置于電熱板上加熱至炭化，再移至馬弗爐或微波馬弗爐中灰化。用硝酸溶解試樣殘渣并將溶液全部轉移至燒杯中，用水稀釋至定容體積，在電位滴定儀上進行氯含量的測定。

試劑或材料
警示——硝酸具有腐蝕性，在使用硝酸過程中應在通風櫥中進行，并佩戴手套和護目鏡，避免吸入或接觸皮膚。如果濺到身上，應立即用大量水沖洗，嚴重時應立即就醫。
除非另有規定，本標準應使用分析純試劑。
水：GB/T 6682，二級水。
濃硝酸(HNO₃)：符合 GB/T 626 分析純的要求。
硝酸溶液(HNO₃)。
量取24mL濃硝酸，用水稀釋至1000mL。
氫氧化鉀乙醇溶液(KOH-C₂H₅OH)：濃度為20g/L。
稱取20.0g氫氧化鉀，溶于1000mL 95％乙醇中。
淀粉溶液(C₆H₁₀O₅)n：濃度為10g/L。
稱取10.0g淀粉，溶于1000mL水中。
氯化鈉標準溶液(NaCl)：濃度為2.75g/L。
稱取0.22g氯化鈉基準試劑，溶于70mL水中，加10mL淀粉溶液配置氯化鈉標準溶液。
硝酸銀標準溶液(AgNO₃)：濃度為0.1mol/L。
按照 GB/T 601 制備硝酸銀標準溶液。
硝酸銀溶液(AgNO₃)：濃度為0.01mol/L。
硝酸銀標準溶液用水稀釋10倍，使用前制備，當日有效。
pH試紙(1-14)。

儀器設備
自動電位滴定儀：帶有銀電極。
分析天平：分度值為0.1mg。
鉑金坩堝：100mL，推薦鉑金坩堝直徑為760mm，壁厚0.2mm、底厚3.5mm、高度35mm。
燒杯：100mL。
量筒：100mL。
移液管：A 級，10mL。
馬弗爐：溫度可控制在600°C±25°C、850°C±50°C。
微波馬弗爐：功率1400W±50W，溫度可控制在600°C±25°C、850°C±50°C。
電熱板：溫度可調，工作溫度可達500°C。
烘箱：溫度可控制在105°C±2°C。

樣品
按照 GB/T 6679 采取試樣。

試驗步驟
清洗坩堝
將鉑金坩堝放置于馬弗爐或微波馬弗爐中，在850°C±50°C溫度下煅燒30min后，取出冷卻至室溫。用水將坩堝沖洗干凈，烘箱烘干備用。
試樣溶液制備
稱取約20g試樣至鉑金坩堝中，加入45mL氫氧化鉀乙醇溶液使之潤濕待測試樣，把盛有試樣的鉑金坩堝放在電熱板上加熱， 至試樣炭化。
注：若滴定體積達到儀器最大值或未出現點位滴定突躍終點，根據氯離子含量減少或增加試樣量和氫氧化鉀乙醇溶液加入量。
將鉑金坩堝蓋上蓋子(確保不損失含灰分的物質)，移入馬弗爐或微波馬弗爐中煅燒約2小時，至試樣灰化，灰化溫度為600°C±25°C，灰化結束后取出鉑金坩堝冷卻至室溫。
用量筒量取10mL硝酸溶液，沿鉑金坩堝內壁滴入坩堝中，至煅燒殘渣全部溶解。 如果煅燒殘渣無法溶解，可再次移入10mL硝酸溶液，重復此步驟至殘渣溶解。
此時用pH試紙對溶液pH值進行測定，如果試樣溶液呈堿性，則應在試樣試液中滴加適量的硝酸或硝酸溶液，使試樣溶液的pH值達到6～7。
如果按照以上仍無法使灰分溶解，可將鉑金坩堝放在電熱板上加熱， 調節電熱板溫度，使試液保持微沸至灰分溶解后取下鉑金坩堝，冷卻至室溫。
將試樣溶液轉移至100mL燒杯中，用水沖洗鉑金坩堝至少三次，沖洗液均倒入燒杯中，用水將試液稀釋至100mL，搖勻待測。
滴定
開啟自動電位滴定儀穩定2min，將燒杯置于自動電位滴定儀上，以硝酸銀溶液為滴定劑進行自動滴定。滴定頭和電極插入待測溶液液面以下2cm～3cm位置，保持滴定頭和電極不觸碰燒杯內壁及攪拌槳。
隨著硝酸銀溶液的不斷加入，待測溶液中氯離子含量不斷變化，溶液中的電極電位(由自動電位滴定儀測得) 隨之變化。當在化學反應計量點附近時，電極電位發生突躍，即為反應終點，記錄此時自動電位滴定儀顯示的硝酸銀溶液的消耗體積V₁。
空白試驗
取未加試樣的鉑金坩堝按以上步驟制備空白待測溶液，按照以上進行空白試驗，并記錄自動電位滴定顯示的硝酸銀溶液消耗體積V₂。

結果計算和表示
試樣中的氯離子含量按式(1)計算：

式中：
w——試樣中的氯離子含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
c——硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——試樣消耗的硝酸銀標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
V₂——空白試驗消耗的硝酸銀標準溶液體積，單位為毫升(mL)；
m——樣品質量，單位為克(g)；
35.45——氯離子的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。
每一試樣平行測兩次，以算術平均值作為測定結果，結果保留小數點后一位。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S