錳(礦)渣化學分析方法 - 氯離子的測定——(自動)電位滴定法

T/CCAS 004-2018 錳(礦)渣化學分析方法

范圍
本標準規(guī)定了錳(礦)渣化學分析方法。氧化鎂的測定、全硫的測定和三氧化二鐵的測定分為基準法和代用法，當有爭議時，以基準法為準。
本標準適用于錳(礦)渣和采用本標準的其他材料。

術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
重復性條件  repeatability conditions
在同一實驗室，由同一操作員使用相同的設備，按相同的測試方法，在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行的測試條件。
再現(xiàn)性條件  reproducibility conditions
在不同的實驗室，由不同的操作員使用不同設備，按相同的測試方法，對同一被測對象相互獨立進行的測試條件。
重復性限  repeatability limit
一個數(shù)值，在重復性條件下，兩個測試結果的絕對差小于或等于此數(shù)的概率為95%。
再現(xiàn)性限  reproducibility limit
一個數(shù)值，在再現(xiàn)性條件下，兩個測試結果的絕對差小于或等于此數(shù)的概率為95%。

試驗的基本要求
試驗次數(shù)與要求
每一項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗結果的平均值表示測定結果。
例行生產(chǎn)控制分析時，每一項測定的試驗次數(shù)可以為一次。
在進行化學分析時，除另有說明外，建議同時進行水分的測定；其他各項測定應同時進行空白試驗，并對所測定結果加以校正。
質(zhì)量、體積、滴定度和結果的表示
質(zhì)量以“克(g)"為單位，精確至0.0001g。滴定管的體積以“毫升(mL)"為單位，讀數(shù)精確至0.01mL。滴定度以“毫克每毫升(mg/mL)"為單位。
標準滴定溶液的濃度、滴定度和體積比經(jīng)修約后保留四位有效數(shù)字。
除另有說明外，各項分析結果均以質(zhì)量分數(shù)計。氯離子分析結果以百分數(shù)表示至小數(shù)點后三位，其他各項分析結果以百分數(shù)表示至小數(shù)點后二位。
空白試驗
不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗和使用相同量的試劑，對得到的測定結果進行校正。
灼燒
將濾紙和沉淀放入預先已灼燒并恒量的坩堝中，為避免產(chǎn)生火焰，在氧化性氣氛中緩慢干燥、灰化，并灰化至無黑色炭顆粒后，放入高溫爐中，在規(guī)定的溫度下灼燒。在干燥器中冷卻至室溫，稱量。
恒量
經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后, 通過連續(xù)對每次15min的灼燒，然后冷卻、稱量的方法來檢查恒定的質(zhì)量，當連續(xù)兩次稱量之差小于0.0005g時，即達到恒量。
檢查氯離子(Cl^-)(硝酸銀檢驗)
按規(guī)定洗滌沉淀數(shù)次后，用數(shù)滴水淋洗漏斗的下端，用數(shù)毫升水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集在試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗，直至用硝酸銀檢驗不再渾濁為止。

氯離子的測定——(自動)電位滴定法
按 GB/T 176-2017《水泥化學分析方法》的6.31"氯離子的測定——(自動)電位滴定法(代用法)"進行。
GB/T 176-2017 水泥化學分析方法

測定結果的重復性限和再現(xiàn)性限
標準所列重復性限和再現(xiàn)性限為絕對偏差，以質(zhì)量分數(shù)(%)表示。
在重復性條件下，采用本標準所列方法分析同一試樣時，兩次分析結果之差應在所列的重復性限(表 3)內(nèi)。如超出重復性限，應在短時間內(nèi)進行第三次測定，測定結果與前兩次或任一次分析結果之差值符合重復性限的規(guī)定時，則取其平均值，否則，應查找原因，重新按上述規(guī)定進行分析。
在再現(xiàn)性條件下，采用本標準所列方法對同一試樣各自進行分析時，所得分析結果的平均值之差應在所列的再現(xiàn)性限(表3)內(nèi)。
分析方法測定結果的重復性限和再現(xiàn)性限見表3。



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