重松節油中長葉烯含量的測定 折光率法 - 折光儀

DB45/T 2257-2021 重松節油中長葉烯含量的測定 折光率法

范圍
本文件規定了重松節油中長葉烯含量折光率法的測定。
本文件適用于重松節油中長葉烯含量的測定。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

原理
長葉烯純品在一定溫度下具有一定的折光率，試樣經減壓蒸餾后只含有長葉烯和石竹烯，長葉烯的含量與折光率成線性關系，采用折光儀測定經預處理后試樣的折光率，計算長葉烯的相對百分含量。

儀器
蒸餾裝置
見圖1。


阿貝折光儀
折光指數測定范圍為n_D=1.300至nD=1.700，折光指數可讀至±0.0001。

試樣預處理
稱量重質松節油20g倒入蒸餾瓶，將蒸餾瓶放入加熱套固定好，插入汽、液相溫度計，按圖1連接好蒸餾裝置。接通冷凝水，用石棉(或毛巾)包裹蒸餾瓶，打開加熱套電源開始加熱。打開真空泵抽真空，控制真空度在72cmHg～74cmHg間，收集130°C～150°C的餾分。當溫度高于150°C時卸真空。卸完真空關閉真空泵，停冷凝水。拆卸裝置時先移開冷凝管，再拆蒸餾瓶上的溫度計，將裝置拆除。

長葉烯含量的測定
測定方法
應按照 GB/T 614 的要求執行。
GB/T 614-2021 化學試劑 折光率測定通用方法
試樣溶液的測定與結果計算
在室溫條件下測定試樣溶液的折光率，保留至小數點后第4位，試樣溶液中長葉烯的百分含量X(%)，按式(1)計算:

式中:
m₁——蒸餾所得餾分的質量；
m ——進行蒸餾的重質松節油質量；
n^t——試樣在t ℃時的折光率；
t  ——測定折光率時的室溫，單位為攝氏度(°C)；
19118 、28594——獲得的標準曲線方程系數。
結果保留至小數點后第2位。

精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的相對差值不應大于算術平均值的10%。


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