工業(yè)用二氟磷酸鋰 - 水分含量的測(cè)定、氯化物含量的測(cè)定

T/CIESC 0041-2022 工業(yè)用二氟磷酸鋰

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用二氟磷酸鋰的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。
本文件適用于鋰離子電池電解液用的二氟磷酸鋰產(chǎn)品。
結(jié)構(gòu)式：

分子式：LiPO₂F₂
相對(duì)分子質(zhì)量：107.91(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

技術(shù)要求
工業(yè)用二氟磷酸鋰的技術(shù)要求見(jiàn)表1。


試驗(yàn)方法
水分含量的測(cè)定
按 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法(通用方法)

氯化物(以Cl^-計(jì))含量的測(cè)定
試劑
硝酸銀。
乙醇：無(wú)水乙醇重蒸。
氯化鈉：基準(zhǔn)試劑。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(AgNO₃)=0.001mol/L]。
警示——配制過(guò)程用到濃硝酸和乙醇，可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作時(shí)應(yīng)注意采取適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)措施。
稱量0.17g硝酸銀(精確至0.001g)，用少量水使其溶解，再加1mL濃硝酸，最后溶于1000mL乙醇中，搖勻，儲(chǔ)存于棕色瓶中。稱取0.050g于(500～600)°C的馬弗爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉溶于2000mL水中，搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，標(biāo)定出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。
濃硝酸。
指示劑：0.1%的溴酚藍(lán)乙醇溶液。
水：符合 GB/T 6682 中一級(jí)水的規(guī)格。
5.0mol/L硝酸水溶液：量取320mL濃硝酸用水稀釋至1 L。

儀器和設(shè)備
電位滴定儀：靈敏度為0.1mV。
分析天平：感量為0.001g。
銀離子選擇性電極。
馬弗爐。

分析步驟
稱取10g樣品(準(zhǔn)確至0.001g)，加入80mL乙醇，攪拌至溶解，加入5滴0.1%的溴酚藍(lán)乙醇溶液，并用5.0 mol/L硝酸水溶液調(diào)節(jié)至指示劑顯黃色，將電極浸沒(méi)在待測(cè)溶液中，輸入樣品質(zhì)量后，在電位滴定儀上用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液開(kāi)始滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)，記錄樣品中的氯離子含量。

結(jié)果處理
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值與算術(shù)平均值之比不大于20%。


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