硫磺 酸度的測定 自動電位滴定法 - 電位滴定儀

SN/T 5350.1-2021 硫磺 酸度的測定 自動電位滴定法

范圍
本文件規定了電位滴定法測定硫磺中酸度的方法。
本文件適用于硫磺中酸度含量的測定。測定范圍: 0.001%~0.015%。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

方法提要
用水-異丙醇混合液萃取硫磺中的酸性物質，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，根據電位突躍確定終點。

試劑
除非另 有說明，所用的試劑均為優級純。本方法中的用水應符合 GB/T 6682 中二級水規定的要求外，使用前還應煮沸并冷卻。
異丙醇(分析純)。
鄰苯二甲 酸氫鉀。
氫氧化鈉。
氫氧化鈉標準滴定溶液(0.01mol/L): 按照 GB/T 601 的規定配制和標定。

儀器
電位滴定儀: 帶滴定單元和滴定控制裝置，配備pH復合電極。符合 JJF 814 自動電位滴定儀計量規程。
分析天平: 感量為0.1mg。

試樣制備
按照 GB/T 2449.1 的規定取樣和制樣。

分析步驟
試料
稱取5.0g試樣，精確至0.1mg。稱取兩份試料進行平行測定，結果取其平均值。
空白試驗
隨同試料做空白試驗。
測定
將試料置于100mL樣品杯中，加入25mL異丙醇，使硫磺浸潤，然后再加50mL水。將樣品杯置于自動滴定盤上，將pH復合電極、饋液管和攪拌槳置于樣品杯中，攪拌速度設為30%，攪拌時間3min，攪拌之后靜置5min~10min。設置好滴定參數，運行滴定程序，用氫氧化鈉標準滴定溶液進行滴定，滴定終點時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積為V。

結果計算
酸度以硫酸(H₂SO₄)的質量分數ω計，按公式(1)計算:

式中:
ω  ——酸度的含量，單位為百分比(%)；
V  ——測定所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀——空白試驗所消耗的氫氧化鈉滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c  ——氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——硫酸的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(H₂SO₄)=98.08]；
m ——試料的質量，單位為克(g)；
ω₂——按照 GB/T 2449.1 測得的水分質量分數。
計算結果保留兩位有效數字。


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