飼料添加劑 二甲酸鉀 - 二甲酸鉀含量、甲酸、水分的測(cè)定

T/CFIAS 3003-2022 飼料添加劑 二甲酸鉀

范圍
本文件規(guī)定了飼料添加劑二甲酸鉀的技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。
本文件適用于以甲酸和氫氧化鉀或甲酸鉀為原料化學(xué)合成，加入適量的飼用抗結(jié)塊劑制得的飼料添加劑二甲酸鉀產(chǎn)品。

術(shù)語(yǔ)和定義
本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

化學(xué)名稱(chēng)、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量
化學(xué)名稱(chēng): 二甲酸鉀。又稱(chēng)雙甲酸鉀、二甲酸氫鉀
分子式: C₂H₃O₄K
相對(duì)分子質(zhì)量: 130.14(按2019年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

技術(shù)要求
外觀與性狀
白色至類(lèi)白色流動(dòng)性結(jié)晶粉末，易吸潮，有酸味。
鑒別
應(yīng)符合二甲酸鉀的甲酸銀鏡反應(yīng)、鉀火焰反應(yīng)的特征。
技術(shù)指標(biāo)
技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。


取樣
按 GB/T 14699.1 的規(guī)定執(zhí)行。

試驗(yàn)方法
二甲酸鉀含量
原理
將試樣在乙酸中溶解，在無(wú)水條件下用三氟甲烷磺酸乙酸溶液滴定，根據(jù)甲酸根的含量計(jì)算二甲酸鉀含量。
試劑或材料
乙酸(冰醋酸) 。
三氟甲烷磺酸(CF₃SO₃H): 純度≥98%。
結(jié)晶紫指示液，5g/L: 稱(chēng)取0.5g結(jié)晶紫，用乙酸溶解后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容至刻度。
三氟甲烷磺酸乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(CF₃SO₃H)=0.1mol/L。
配制
量取8.8mL三氟甲烷磺酸，在攪拌下注入800mL乙酸中，混勻，冷卻后用乙酸稀釋定容至1000mL。
標(biāo)定
稱(chēng)取約0.75g于105°C~110°C的電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀(精確到0.1mg)，置于干燥的錐形瓶中，加入50mL乙酸，溫?zé)崛芙猓?滴結(jié)晶紫指示液，用配制好的三氟甲烷磺酸乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由紫色變?yōu)樗{(lán)色(微帶紫色)。臨用前標(biāo)定。
三氟甲烷磺酸乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度c以摩爾每升(mol/L)表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
m 一一鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g)；
V 一一三氟甲烷磺酸乙酸溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M 一一鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol) [M(KHC₈H₄O₄)=204.22]。
儀器設(shè)備
分析天平: 感量0.01mg。
電位滴定儀: 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，并備有磁力攪拌器和滴定裝置。
試驗(yàn)步驟
平行做兩份試驗(yàn)。準(zhǔn)確稱(chēng)量0.08g~0.1g試樣(精確至0.01mg)，置于100mL燒杯中，加入50mL乙酸，溶解試樣，將電極插入溶液中，調(diào)節(jié)攪拌速度至溶液充分渦旋，按儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器參數(shù)，用三氟甲烷磺酸乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，以電位值突變作為滴定終點(diǎn)。如選擇指示劑法，加入3滴結(jié)晶紫指示液，用三氟甲烷磺酸乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至由紫色變?yōu)樗{(lán)色(微帶紫色)，并保持30s。
將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
試樣中二甲酸鉀(C₂H₃O₄K)含量ω₁以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(2)計(jì)算:

式中:
V₀一一空白試驗(yàn)消耗三氟甲烷磺酸乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，單位為毫升(mL)；
V 一一試樣消耗的三氟甲烷磺酸乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c 一一三氟甲烷磺酸乙酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
130.14一一二甲酸鉀分子量；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
試驗(yàn)結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后1位。
精密度
在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.5%。

甲酸
原理
將試樣溶解于水中，然后用氫氧化鈉溶液滴定，計(jì)算甲酸含量。
試劑和溶液
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(NaOH)=0.1mol/L。
酚酞指示液: 10g/L。
儀器設(shè)備
分析天平: 感量0.01mg。
電位滴定儀: 以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，并備有磁力攪拌器和滴定裝置。
試驗(yàn)步驟
平行做兩份試驗(yàn)。準(zhǔn)確稱(chēng)量0.08g~0.12g試樣(精確至0.01mg)，置于100mL燒杯中，加入50mL水溶解，將電極插入溶液中，調(diào)節(jié)攪拌速度至溶液充分渦旋，按儀器說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器參數(shù)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行電位滴定，以電位值突變作為滴定終點(diǎn)。如選擇指示劑法，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。
將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
試樣中甲酸含量ω₂以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)表示，按式(3)計(jì)算:

式中:
V₀一一空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V 一一試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c 一一氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
46.03一一甲酸分子量；
m 一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)。
試驗(yàn)結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后1位。
精密度
在重復(fù)性條件下，兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)不大于0.3%。

水分
按 GB/T 606 的規(guī)定執(zhí)行。
GB/T 606-2003 化學(xué)試劑 水分測(cè)定通用方法 卡爾·費(fèi)休法


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