風輪葉片用熱固性環氧樹脂試驗方法 - 環氧當量、胺值、折光率的測定

NB/T 10654-2021 風力發電機組 風輪葉片用熱固性環氧樹脂試驗方法

范圍
本文件規定了風力發電機組風輪葉片用熱固性環氧樹脂的試樣、試驗方法和試驗報告。

本文件適用于風力發電機組風輪葉片用熱固性環氧樹脂測試。

術語和定義
GB/T 2035 和 GB/T 3961 界定的以及下列術語和定義適用于本文件。
環氧當量  epoxy equivalent
含有1mol環氧基的樹脂質量。
胺值   amine value
中和1g堿性胺所需要當量氫氧化鉀的毫克數。
密度  density
規定溫度下單位體積樹脂的質量。
折光率  refractive index
在鈉光譜D線、20°C的條件下，空氣中的光速和被測物體中的光速的比值，或光自空氣通過被測物時的入射角的正弦與折射角的正弦的比值。
放熱峰  exothermic peak
環氧樹脂混合液在聚合反應過程中可達到的最高反應溫度。
操作時間  pot life
環氧樹脂從主劑、固化劑均勻混合后開始計時，直到黏度上升到不適合工藝操作的時間。
熱變形溫度  heat deflection temperature
隨著試驗溫度的增加，試樣擾度達到標準擾度時的溫度。

試樣
試樣制備
模具制作
采用模板澆鑄，模板為平整光滑的玻璃板或鋼板，其大小根據所需試樣面積加模框面積而定。
制作U形模框，將金屬絲穿在橡膠軟管中，做成與模板尺寸吻合的U形模框，或者直接選擇適宜直徑的硅膠彈性繩作為U形模框使用。
在兩塊事先涂有脫模劑的模板之間沿邊緣夾入U形模框，U形模框開口處為澆鑄口。U形模框事先涂有脫模劑，用弓形夾將模板與U形模框夾緊，兩塊模板之間的距離用塞片來控制。
配料、澆鑄
按要求配比稱量環氧樹脂主劑和固化劑，混合后攪拌均勻并采用真空脫泡。
澆鑄應在室溫15°C～30°C、相對濕度小于75％的條件下進行，沿澆鑄口緊貼模板倒入樹脂，整個過程中要盡量避免產生氣泡。
固化
澆鑄模應在室溫下放置24h后，進行加熱固化，具體固化制度由供需雙方約定。
試樣加工
根據測試項目具體要求，采用機械加工試樣，在澆鑄平板上按要求尺寸畫好線，取樣應避開起泡、裂紋、凹坑、應力集中區域。
試樣檢查
試驗前，試樣需經嚴格檢查，試樣應平整、光滑、無氣泡、無裂紋、無明顯雜質和加工損傷等缺陷。
試樣狀態調節
試驗前，試樣應在試驗標準條件下放置至少24h。狀態調節后的試樣應在與狀態調節相同的試驗標準環境條件下進行試驗，另有規定時應按照相關規定執行。

試驗方法
環氧當量
按照 GB/T 4612 執行。

GB/T 4612-2008 塑料 環氧化合物 環氧當量的測定

胺值
按照附錄A的規定執行。

折光率
按照 GB/T 6488 執行。
GB/T 6488-2008 液體化工產品 折光率的測定(20°C)

附錄A  (規范性)
高氯酸-乙酸滴定法測定胺類環氧固化劑總胺值
試驗范圍
本測定方法適用于胺類環氧固化劑總胺值的測定。
試驗原理
總胺值由高氯酸滴定脂肪酸測得，其反應原理如下:
RNH₂ + HCIO₄ → RNH₃⁺CIO₄^-
R₂NH + HCIO₄ → R₂NH₂⁺ClO₄^-
R₂N + HCIO₄ → R₃NH₂⁺CIO₄^-
試劑及儀器
冰乙酸(又稱冰醋酸，CH₃COOH)。
結晶紫(crystal violet，CV)指示劑。
0.05mol/L HCIO₄溶液。
微量天平。
250mL錐形瓶或50mL燒杯。
磁石攪拌器。
磁石。
50mL滴定管。
電位滴定儀。
試驗步驟
精秤約0.1g試樣于50mL燒杯中。
加入10mL CH₃COOH溶解。
加入兩滴CV指示劑，以磁石攪拌器攪拌。
以0.05mol/L HCIO₄滴定，溶液顏色由藍色轉為黃綠色即達到滴定終點，讀取起始值、終點值、滴定值。
當使用電位滴定儀測定時，加入溶劑的步驟如上所示，但不需要加入CV指示劑。電位滴定儀使用方法詳見電位滴定儀指導書。
試驗結果計算
總胺值X按公式(A.1)計算，至少測試三個試樣，取其算數平均值作為測定的最終結果。

式中:
X ――總胺值，mg/g(以KOH計)，修約為小數點后第二位；
c  ――高氯酸標準滴定溶液的濃度，mol/L； 
V ――所消耗的高氯酸標準溶液的體積，mL；
m ――試樣的質量，g。


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