三碳酸鈾酰銨中水分的測定 卡爾·費休爾滴定法

EJ/T 545-1991 三碳酸鈾酰銨中水分的測定 卡爾·費休爾滴定法

主題內容與適用范圍
本標準規定了三碳酸鈾酰銨中水分的測定方法原理、適用范圍、使用的試劑和儀器、分析步驟、分析結果的計算和方法的精密度。
本標準適用于三碳酸鈾酰銨產品中水分的測定，其測定范圍為1%～15%。
本標準受外來干擾較小，樣品中夾帶少量可溶性的碳酸鹽不引起干擾，當碳酸根的量大于1%時，其干擾可通過測定碳酸根的量加以扣除。碳酸眼的測定，見附錄A(補充件)。

方法提要
用甲醇溶解樣品中的水，以卡爾·費休爾試劑滴定樣品甲醇溶液中的水，用"死停法"指示終點，扣除同體積的甲醇中水空白，即可計算樣品中水的含量。
其反應式為:


分析步驟
樣品制備
樣品充分攪勻后，將樣品5g左右放入已稱重的、干的磨口三角瓶中(準確至0.1mg，以m₂表示)，稱三角瓶和樣品的質量(準確至0.1mg，以m₃表示)。
將30mL左右甲醇倒入此三角瓶中，再稱重(準確至0.1mg，以m₄表示)。
將攪拌子放入三角瓶中，攪拌10min，取下三角瓶，放置，待測。
分別計算樣品量(m₅)和甲醇的體積(V₂)。
計算公式為:

式中:
m₃一一三角瓶和樣品的質量，g；
m₂一一三角瓶的質量，g；
m₅ 一一樣品的質量，g。

式中:
V₂一一樣品甲醇溶液的總體積，mL；
m₄一一三角瓶，樣品和甲醇的質量，g；
0.792一一甲醇的密度，g/mL。

滴定
甲醇空白的滴定
按步驟滴除底液中甲醇空白。
定量移取5mL甲醇至上述含有滴除空白底液的滴定池中，以卡爾·費休爾試劑滴定至終點，讀取試劑滴定的體積V₃。
樣品滴定
以干的移液管移取步驟制備的樣品甲醇溶液5mL(體積為V₄)于上述滴定池中，以卡爾·費休爾試劑滴定至終點，讀取試劑滴定的體積V₅。

結果計算

式中:
H₂O(%)一一樣品中水分的百分含量，%；
T 一一卡爾·費休爾試劑的滴定度，g/mL；
m₅一一樣品的質量，g；
V₂一一樣品甲醇溶液的總體積，mL；
V₃一一滴定與分取樣品甲醇溶液同體積的甲醇空白的試劑體積體，mL；
V₄一一分取樣品甲醇溶液的體積，mL；
V₅一一滴定分取樣品甲醇溶液的試劑體積，mL。

精密度
重復性r(室內精密度)<0.3%。


京都電子KEM 卡爾·費休爾法水分測定儀 MKV-710S