過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯 - 游離酸、氯、水分的測定

HG/T 5796.2-2021 工業(yè)用酯類過氧化物 第2部分: 過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯

范圍
本部分規(guī)定了工業(yè)用過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯的產(chǎn)品分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運輸和貯存。
本部分適用于由叔丁醇、雙氧水和異壬酰氯為原料，經(jīng)氧化及縮合反應(yīng)制得的工業(yè)用過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯，以及由過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯與溶劑混合調(diào)配而成的溶劑型產(chǎn)品。
分子式: C₁₃H₂₆O₃
結(jié)構(gòu)式:

相對分子質(zhì)量: 230.35(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

產(chǎn)品分類
按含量的不同分為A型、B型。其中B型是由A型產(chǎn)品與溶劑混合調(diào)配而成的溶劑型產(chǎn)品，溶劑為對過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯惰性且易穩(wěn)定儲存的有機溶劑，例如異十二烷等異構(gòu)烷烴、白油等。

要求
外觀: 無色液體。
過氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗方法
游離酸(以3,5,5-三甲基己酸計)的測定
方法提要
試樣溶于或分散于乙醇中，以氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定劑，隨著滴定劑的不斷加入，試樣中的游離酸與滴定劑發(fā)生反應(yīng)，溶液pH值不斷變化，在化學(xué)計量點附近電位發(fā)生突躍，電位滴定儀自動計算確定終點。
試劑和溶液
乙醇: 95%。
氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(KOH)=0.1mol/L。
儀器
全自動電位滴定儀。
復(fù)合玻璃pH電極。
分析步驟
稱取約10g試樣(精確至0.001g)，置于100mL滴定杯中，加入40mL乙醇，用氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至有電位突躍為終點。
同時做空白試驗。
結(jié)果計算
游離酸(以3,5,5 三甲基己酸計)含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₃計，數(shù)值以%表示，按公式(3)計算:

式中:
V₅一一試樣消耗氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₄一一空白試驗消耗氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₃ 一一氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₃一一3,5,-三甲基己酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₃=144.21)；
m₃一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.03%。

氯的測定
方法提要
試樣經(jīng)氫氧化鉀-乙醇榕液消解，試樣中全部氯化物中的氯轉(zhuǎn)化為氯離子，以硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定劑，隨著滴定劑的加入，氯離子和銀離子的濃度發(fā)生變化，在化學(xué)計量點附近電位發(fā)生突躍，電位滴定儀自動計算出化學(xué)計量點。
試劑和溶液
乙醇。
硝酸溶液: 1mol/L。
氫氧化鉀-乙醇溶液: 0.5mol/L。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。
儀器
全自動電位滴定儀。
復(fù)合銀環(huán)電極。
分析步驟
稱取5g試樣(精確至0.01g)，置于滴定杯中，加入50mL乙醇溶解樣品，再加入5mL氫氧化鉀-乙醇溶液，搖勻，在25°C±5°C條件下放置10min 后，加入5mL硝酸溶液和5mL蒸餾水，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至有電位突躍為終點。
同時做空白試驗。
結(jié)果計算
氯含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω₄計，數(shù)值以%表示，按公式(4)計算:

式中:
V₇一一試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₆一一空白試驗消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c₄ 一一硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M₄一一氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M₄=35.4)；
m₄一一試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.01%。

水分的測定
按 GB/T 6283 的規(guī)定進(jìn)行。
GB/T 6283-2008 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不大于0.03%。


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