工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮 - 水分的測定、游離胺的測定

T/CIESC 0030-2022 工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮(NEP)的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存。
本文件適用于以γ-Butyrolactone和一乙胺為原料合成的工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮。
分子式：C₆H₁₁NO
結(jié)構(gòu)式：

相對分子質(zhì)量：113.16(按2018年國際相對原子質(zhì)量)

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

技術(shù)要求
外觀
工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮為無色或淡黃色澄清液體，無可見雜質(zhì)。
技術(shù)要求
工業(yè)用N-乙基吡咯烷酮的技術(shù)要求見表1。


試驗(yàn)方法
水分的測定
按 GB/T 6324.8 中規(guī)定的方法進(jìn)行測定。
GB/T 6324.8-2014 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第8部分:液體產(chǎn)品水分測定 卡爾·費(fèi)休庫侖電量法?

游離胺的測定
試劑
異丙醇。
鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.1moL/L。
鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.02moL/L，由0.1moL/L稀釋而得。本溶液使用不超過3天。
儀器
pH值計(jì)：精確度0.01，測量范圍0.00～14.00，具有溫度自動(dòng)補(bǔ)償功能。
電子托盤天平：0g～100g，精確度0.01g。
分析步驟
樣品制備
稱取N-乙基吡咯烷酮試樣約31g，精確到0.01g，置于150mL燒杯中。加入50mL異丙醇且混合均勻。
樣品測定
按 GB/T 9725-2007 中6.1規(guī)定的方法及6.2.2規(guī)定終點(diǎn)方式進(jìn)行測定。
GB/T 9725-2007 化學(xué)試劑 電位滴定法通則
結(jié)果計(jì)算
樣品中游離胺含量(w₂)，以%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))計(jì)，按式(2)計(jì)算：

式中：
v —— 滴定終點(diǎn)時(shí)，消耗鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；
c —— 鹽酸(HCl)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，moL/L；
f —— 計(jì)算換算系數(shù)，以一乙胺計(jì)為0.045；
m —— 稱量試樣的質(zhì)量，g。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為分析結(jié)果。當(dāng)游離胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤0.005%，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的10%；當(dāng)游離胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)>0.005%～≤0.02%，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定值的算術(shù)平均值的5%。


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