電真空器件用鎳及鎳合金化學分析方法 - 鎳鈷合金中鈷含量的測定

SJ/T 1542-2020 電真空器件用鎳及鎳合金化學分析方法

范圍
本標準規定了電真空器件用鎳及鎳合金中碳、硫、磷、鎳、鈷、鎢、錳、鐵、硅的化學分析方法。
本標準適用于電真空器件用鎳及鎳合金。

鎳鈷合金中鈷含量的測定
方法原理
在氨性溶液中用K₃[Fe(CN)₆]氧化鈷，過量的K₃[Fe(CN)₆]用硫酸鈷溶液進行滴定，以電位突變判斷終點。

試劑
硝酸(1:1)。
檸檬酸銨溶液: 50%。
氨水(密度0.89)。
硫酸鈷，0.025Mol/L。
K₃[Fe(CN)₆]，0.05Mol/L(16g K₃[Fe(CN)₆]溶于1000mL水中)。
鈷標準溶液， 1mg/mL。

分析步驟
分析
稱取0.5000g試樣于250mL三角瓶中加10mL(1:1)硝酸溶解，驅趕氮的氧化物，冷卻后移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
吸取此溶液10mL，在電磁攪拌下注入盛有50mL檸檬酸銨溶液、10mL K₃[Fe(CN)₆]、50mL氨水、80mL水的500mL燒杯中，按電位滴定儀操作，用0.025Mol/L硫酸鈷溶液滴定到電位突變為終點。
結果計算
鈷含量按公式(4)計算:

式中:
W一一鈷的質量分數，單位為百分(%)；
T 一一K₃[Fe(CN)₆]對鈷的滴定度，單位為克每毫升(g/mL)；
K 一一每毫升硫酸鈷溶液相當于K₃[Fe(CN)₆]的毫升數。K值由空白滴定消耗硫酸鈷溶液毫升數除以加入K₃[Fe(CN)₆]溶液毫升數得到；
V 一一加入K₃[Fe(CN)₆]的體積，單位為毫升(mL)；
V₁一一樣品滴定所消耗硫酸鈷的體積，單位為毫升(mL)；
G 一一試樣質量，單位為克(g)。

K₃[Fe(CN)₆]標準溶液對鈷滴定度的標定
取與試樣中相近的鈷標準溶液和空白溶液分別置于150mL燒杯中(此為待滴定液)，后續步驟按分析步驟"分析"操作。
K₃[Fe(CN)₆]對鈷的滴定度按公式(5)計算:

式中:
g 一一加入標準鈷的質量，單位為克(g)；
V₂一一滴定標準消耗硫酸鈷溶液的體積，單位為毫升(mL)。


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