食品添加劑 五碳雙縮醛(又名戊二醛) - 五碳雙縮醛含量的測定

GB 1886.349-2021 食品安全國家標準 食品添加劑 五碳雙縮醛(又名戊二醛)

范圍
本標準適用于由乙烯基甲醚或Ethyl Vinyl Ether與Acrolein反應生成 2-烷氧基-3,4-二氫吡喃，再經水解得到的食品添加劑五碳雙縮醛(又名戊二醛)。

化學名稱
五碳雙縮醛(又名戊二醛)
分子式
C₅H₈O₂
結構式

相對分子質量
100.12(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求
感官要求應符合表1的規定。


理化指標
理化指標應符合表2的規定。


五碳雙縮醛含量的測定
方法原理
戊二醛的羰基可與鹽酸羥胺發生肟化反應再生成戊二肟，戊二醛在生成戊二肟的同時會釋放出鹽酸，三乙醇胺呈弱堿性，可以中和除去鹽酸，加入過量的三乙醇胺，用鹽酸標準溶液進行回滴，通過同時進行空白測定的校正，便可計算出戊二醛的含量。

試劑和材料
三乙醇胺溶液: 74g/L。將74g三乙醇胺用一定量水溶解后轉移至1L容量瓶中，用水定容刻度后混勻。
鹽酸羥胺溶液: 35g/L，pH3.60。將35.0g鹽酸羥胺用一定量水溶解后轉移至1L容量瓶中，用水定容刻度混勻后，用三乙醇胺溶液調pH至3.60。
鹽酸標準滴定溶液: c(HCl)=0.5mol/L。

儀器和設備
電子天平: 感量為0.1g和0.0001g。
磁力攪拌器。
酸度計: 精度為±0.01。

測定方法
將65.0mL pH3.60的鹽酸羥胺溶液和30.8mL三乙醇胺溶液加入至200mL小燒杯中，在每只小燒杯放入聚四氟乙烯(或相當材質)的轉子，然后將小燒杯置于磁力攪拌器上攪拌，準確加入一定量的試樣(約相當于300mg五碳雙縮醛)，加蓋，攪拌。在室溫下至少攪拌 60min，但不超過 90min。同時不加試樣做試劑空白試驗。攪拌結束后，用0.5mol/L鹽酸將試樣和空白樣滴定至 pH3.60為終點。
注: 在中和分析過程中，攪拌速度是一個關鍵因素。當需要攪拌時，應確保溶液內不要因此混入氣泡，且試樣和空白樣均始終保持同樣的攪拌速度。

結果計算
五碳雙縮醛含量以C₅H₈O₂的質量分數ω₁計，按式(A.1)計算。

式中:
M ——五碳雙縮醛(1/2 C₅H₈O₂)的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=50.06)；
c  ——鹽酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——空白樣液所耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂——試樣液所耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
m ——樣品質量的數值，單位為克(g)；
1000——換算系數。
計算結果保留三位有效數字。試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的10% 。


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