1-丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯 - 水分的測(cè)定

HG/T 5709-2020 1-丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了1-丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以Propargyl alcohol、亞硫酸氫鈉和亞硫酸鈉為原料經(jīng)自由基加成反應(yīng)、關(guān)環(huán)反應(yīng)制得的1-丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯。
分子式: C₃H₄O₃S
結(jié)構(gòu)式:

相對(duì)分子質(zhì)量: 120.12(按2018年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)

要求
外觀: 白色固體。
1-丙烯基-1,3-磺酸內(nèi)酯應(yīng)該符合表1所示的技術(shù)要求。


試驗(yàn)方法
水分的測(cè)定
方法提要
按照 GB/T 6324.8 方法原理進(jìn)行。以碳酸二甲酯作溶劑，滴定樣品溶液中的水分，扣除溶劑中的水分即為樣品中的水分。
GB/T 6324.8-2014 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第8部分:液體產(chǎn)品水分測(cè)定 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法

試劑
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法試劑。
碳酸二甲酯: 水含量應(yīng)小于10mg/kg。如水含量較高，可以采用分子篩脫水或購(gòu)買市售無(wú)水級(jí)試劑。

儀器
手套箱: 水氧指標(biāo)分別小于1mg/kg。
卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法水分測(cè)定儀: 精度0.1μg H₂O。
電子天平: 精度0.0001g。

分析步驟
將水分儀放在手套箱內(nèi)，根據(jù) GB/T 6324.8 分析步驟準(zhǔn)備測(cè)試儀器，至儀器進(jìn)入到可測(cè)定狀態(tài)。
準(zhǔn)確稱取0.5g(精確至0.0001g)碳酸二甲酯(m₁)測(cè)試，并記錄測(cè)試結(jié)果。
準(zhǔn)確稱取2.5g(精確至0.0001g)試樣(m₂)于聚四氟橡膠蓋的樣品瓶中，封口，使用一次性注射器向樣品瓶中加入7.5g(精確至0.0001g)碳酸二甲酯溶解試樣。
用一次性注射器抽取5.0g混勻的試樣溶液稱重(精確至0.0001g)，測(cè)試。由儀器顯示屏讀取試樣溶液的水分，試樣的水分按公式(2)計(jì)算。

結(jié)果計(jì)算
試樣的水分ω，數(shù)值以mg/kg表示，按公式(2)計(jì)算:

式中:
P₂一一試樣溶液的水含量的數(shù)值，單位為毫克每千克(mg/kg)；
m₁一一配制試樣溶液用碳酸二甲酯的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
m₂一一稱取試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)；
P₁一一碳酸二甲酯的水含量的數(shù)值，單位為毫克每千克(mg/kg)。

允許差
取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)試結(jié)果， 兩次平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)差值不大于20%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休庫(kù)侖電量法水分測(cè)定儀 MKC-710S