亞氨基二琥珀酸四鈉 - 亞氨基二琥珀酸含量的測定和密度的測定

HG/T 5749-2020 亞氨基二琥珀酸四鈉

范圍
本標準規定了亞氨基二琥珀酸四鈉產品的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以順丁烯二酸酐為主要原料生產的亞氨基二琥珀酸四鈉。該產品主要用作了業循環冷卻水系統的水質穩定劑、鍋爐阻垢劑，也可作為印染、造紙、化肥等行業的金屬絡合劑。

分子式、結構式及相對分子質量
分子式: C₈H₇NO₈Na₄
結構式:

相對分子質量: 337.1(按2019年國際相對原子質量)

要求
外觀: 無色至淡黃色透明液體。
亞氨基二琥珀酸四鈉應符合表1的要求。


試驗方法
亞氨基二琥珀酸含量的測定

方法提要
亞氨基二琥珀酸四鈉在pH值為3.6左右時能夠與銅離子按照摩爾比1:1進行絡合反應。使用電位滴定法測定含量。用硫酸銅標準滴定溶液滴定至出現電位突躍點(即理論終點)，即可從消耗的硫酸銅標準滴定溶液的體積算出亞氨基二琥珀酸四鈉含量。

試劑或材料
硝酸溶液: 1+6。
硫酸溶液: 20%。
乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液: pH≈3.6。
稱取5.1g乙酸鈉，溶于水，加入20mL乙酸(冰醋酸)，稀釋至250mL。
硫代硫酸鈉標準滴定溶液: c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。
淀粉指示液: 10g/L。
硫酸銅標準滴定溶液: c(CuSO₄)≈0.5mol/L。
a) 配制: 稱取125g五水合硫酸銅(或80g無水硫酸銅)，加水溶解，轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
b) 標定: 移取5.00mL硫酸銅標準滴定溶液，置于碘量瓶中，加入55mL水，再加入5mL硫酸溶液和3g碘化鉀，搖勻，于暗處放置10min。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定，近終點時加入3mL淀粉指示液，繼續滴定至藍色消失。同時做空白試驗。
c) 結果計算: 硫酸銅標準滴定溶液的濃度c(CuSO₄)，數值以摩爾每升(mol/L)表示，按公式(2)計算:

式中:
V₁一一硫酸銅標準滴定溶液消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硫代硫酸鈉標準滴定溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
V 一一移取硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)。

儀器設備
電位滴定儀: 配有飽和甘汞參比電極、銅電極或銀/氯化銀復合電極。

分析步驟
稱取約1.5g試樣(精確至0.2mg)于燒杯中，加入100mL水，加入1.0mL硝酸溶液，再加入10mL乙酸- 乙酸鈉緩沖溶液，置于攪拌臺上，接入電極，用硫酸銅標準滴定溶液滴定至電位突躍點(在電位突躍點附近應放慢滴定速度) ，平行測定3次。同時做空白試驗。

結果計算
亞氨基二琥珀酸含量以質量分數ω₂計，按公式(3)計算:

式中:
V₁一一試樣消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
V₀一一空白試驗消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c  一一硫酸銅標準滴定溶液的濃度的數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一亞氨基二琥珀酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=249.1)；
m 一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。

密度的測定
按照 GB/T 22594 的規定進行。
GB/T 22594-2018 水處理劑 密度測定方法通則


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