工業氰化銀 - 銀含量的測定

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T/CPCIF 0064-2020 工業氰化銀

范圍
本文件規定了工業氰化銀的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。
本文件適用于電子線路板、半導體、連接器等電器元件和裝飾品、珠寶首飾、鐘表等鍍銀用氰化銀。

術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。

分子式和相對分子質量
分子式: AgCN
相對分子質量: 133.89(按2018年國際相對原子質量)

要求
外觀: 白色或灰白色粉末。
工業氰化銀按本文件規定的試驗方法檢測應符合表1的規定。


試驗方法
銀含量的測定
原理
通風條件下，用硫酸和硝酸分解試樣制備試驗溶液。以銀電極為測量電極，甘汞電極為參比電極，用氯化鈉標準滴定溶液滴定試驗溶液中的銀離子，電位法指示終點。

試劑或材料
硫酸。
硝酸。
氯化鈉標準滴定溶液: c(NaCl)=0.5mol/L，按下列方法配制、標定與計算。
a) 用基準氯化鈉配制，按下列方法進行：
1) 配制——稱取29.22g于550°C±50°C高溫爐中灼燒至質量恒定的基準氯化鈉，精確至0.0002g，溶于水中，全部轉移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；
2) 計算——氯化鈉標準滴定溶液濃度c(NaCl)，單位為摩爾每升(mol/L)，按公式(1)計算:

式中:
m ——基準氯化鈉質量的數值，單位為克(g)；
M ——氯化鈉(NaCl)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=58.44)；
V ——配制的氯化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)。
b) 用分析純氯化鈉配制，按下列方法進行：
1) 配制——稱取29.22g氯化鈉，溶于1000mL水中，搖勻；
2) 標定——稱取約0.5 g金屬銀(銀質量分數不小于99.99 %)，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中，加10mL硝酸溶液(1+1)，蓋上表面皿，加熱至金屬銀*溶解，并趕盡黃色煙霧。取下冷卻至室溫，加100mL水，把銀電極和雙鹽橋型飽和甘汞電極插入溶液，連接電位計，開動電磁攪拌器，在攪拌下用氯化鈉標準滴定溶液進行滴定。滴定初期預先加入一定量的氯化鈉標準滴定溶液至近終點，再按0.1mL的量逐次加入，記錄每次加入氯化鈉標準滴定溶液后的總體積及相應的電位值E，按 GB/T 9725 規定的二級Secondary derivative法確定終點(或用自動電位滴定儀進行標定)；
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則
3) 計算——氯化鈉標準滴定溶液濃度c(NaCl)，單位為摩爾每升(mol/L)，按公式(2)計算:

式中:
m ——金屬銀質量的數值，單位為克(g)；
M ——金屬銀(Ag)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=107.9)；
V  ——滴定所消耗氯化鈉標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升(mL)。
兩人同時作三平行，每人三平行測定結果的極差與平均值之比不得大于0.2%，兩人測定平均值之差與兩人平均結果之比不得大于0.2%。結果取平均值，濃度值取四位有效數字。

儀器設備
電位計或自動電位滴定儀，分別滿足以下要求:
a) 電位計: 精確度1mV，配有銀電極和雙鹽橋型飽和甘汞電極；
b) 自動電位滴定儀: 配有銀復合電極。
電磁攪拌器: 配有磁力攪拌子。

試驗步驟
試驗溶液的制備
稱取約0.35g已于105°C±2°C干燥至質量恒定的試樣，精確至0.0002g，置于150mL燒杯中。將燒杯置于通風櫥中，沿燒杯壁加入5mL硫酸和5mL硝酸，蓋上表面皿，于電爐上加熱至試樣*溶解，并趕盡白煙，取下冷卻至室溫。
試驗
在試驗溶液中加50mL水，放入電磁攪拌子，將燒杯置于電磁攪拌器上，開動電磁攪拌器。把銀電極和雙鹽橋型飽和甘汞電極插入溶液中，連接電位計，記錄起始電位。在攪拌下用氯化鈉標準滴定溶液進行滴定。滴定初期預先加入一定量的氯化鈉標準滴定溶液至近終點，再按0.1mL的量逐次加入，記錄每次加入氯化鈉標準滴定溶液后的總體積及相應的電位值E。按 GB/T 9725 規定的二級Secondary derivative法確定終點(或用自動電位滴定儀進行測定)。
GB/T 9725-2007 化學試劑 電位滴定法通則

試驗數據處理
銀含量以銀(Ag)的質量分數w₁計，按公式(3)計算:

式中：
V ——滴定試驗溶液所消耗的氯化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；
c ——氯化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——銀(Ag)摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=107.9)；
m ——試料的質量的數值，單位為克(g)。
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。


京都電子KEM 配有銀復合電極的自動電位滴定儀 AT-710S