食品營養強化劑 煙酰胺 - 煙酰胺含量（以干基計）的測定

GB 1903.45-2020 食品安全國家標準 食品營養強化劑 煙酰胺

范圍
本標準適用于以煙酸甲酯(或煙酸乙酯，或3-甲基吡啶，或3-氰基吡啶，或2-甲基-1,5-戊二胺)為原料，經過相應化學合成工藝生產而得到的食品營養強化劑煙酰胺。

化學名稱、結構式、分子式和相對分子質量
化學名稱
3-吡啶甲酰胺
結構式

分子式
C₆H₆N₂O
相對分子質量
122.13(按2018年國際相對原子質量)

技術要求
感官要求應符合表1的規定。


理化指標
理化指標應符合表2的規定。


附錄A
檢驗方法

A.3 煙酰胺含量(以干基計)的測定
試劑和材料
高氯酸(HClO₄): 優級純。
高氯酸標準滴定溶液: c(HClO₄)=0.1mol/L。
冰乙酸。
水: GB/T 6682 規定的 一級水 。
5g/L結晶紫指示液: 稱取結晶紫0.5g，加冰乙酸100mL使溶解，即得。
甲醇(CH₃OH): 色譜純。
異丙醇(C₃H₈O): 色譜純。
庚烷磺酸鈉(C₇H₁₅NaO₃S): 色譜純。
煙酰胺(C₆H₆N₂O)標準品: 質量分數大于99.0%，或經認證并授予標準物質證書的標準物質。
儀器和設備
高效液相色譜儀，配紫外檢測器。
電位滴定儀。
電子天平: 精度為0.0001g。
pH計: 精度為0.01。

分析步驟
高氯酸滴定法
指示劑滴定法
方法提要
以結晶紫為指示劑，用高氯酸標準溶液滴定試樣，根據高氯酸標準滴定液的用量，計算煙酰胺含量。

電位滴定法
方法提要
以甘汞電極為參比電極，非水相酸堿滴定玻璃電極為指示電極，用高氯酸標準溶液滴定試樣。根據電位的"突躍"，確定滴定終點。根據高氯酸標準滴定液的用量，計算煙酰胺含量。
分析步驟
稱取0.1g試樣(精確至0.0001g)加30mL冰乙酸溶解(如有必要，稍微加溫使其*溶解；如冰乙酸不能淹沒電極，可適當增加冰乙酸)。用電位滴定儀以高氯酸標準滴定溶液滴定，同時做空白試驗。

結果計算
高氯酸滴定法
試樣中煙酰胺含量(以干基計)的質量分數ω₁，按式(A.1)計算:

式中:
c  ——高氯酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁——滴定試樣溶液所消耗的高氯酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂——滴定空白溶液所消耗的高氯酸標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
M ——煙酰胺的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)，[M(C₆H₆N₂O)=122.13]；
1000——體積換算系數；
m ——試樣的質量，單位為克(g)；
ω ——試樣干燥減量的質量分數，％。
試驗結果以平行測定結果的算術平均值為準。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不大于算術平均值的0.5%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S