食品安全國家標準 食品中總酸的測定 - 自動電位滴定法

GB 12456-2021 食品安全國家標準 食品中總酸的測定

范圍
本標準規定了果蔬制品、飲料、酒類和調味品中總酸的測定方法。
本標準第一法適用于果蔬制品、飲料(澄清透明類)、白酒、米酒、白葡萄酒、啤酒和白醋中總酸的測定。
本標準第二法適用于果蔬制品、飲料、酒類和調味品中總酸的測定。
本標準第三法適用于果蔬制品、飲料、酒類和調味品中總酸的測定。

第一法 酸堿指示劑滴定法
原理
根據酸堿中和原理，用堿液滴定試液中的酸，以酚酞為指示劑確定滴定終點。按堿液的消耗量計算食品中的總酸含量。

分析步驟
試樣的制備
試樣放置常溫密封保存。
液體樣品
不含二氧化碳的樣品: 充分混合均勻，置于密閉玻璃容器內。
含二氧化碳的樣品: 至少取200g樣品(精確到0.01g)于500mL燒杯中，在減壓下搖動3min~4min，以除去液體樣品中的二氧化碳。
固體樣品
取有代表性的樣品至少200g(精確到0.01g)，置于研缽或組織搗碎機中，加入與樣品等量的無二氧化碳水，用研缽研碎或用組織搗碎機搗碎，混勻成漿狀后置于密閉玻璃容器內。
固液混合樣品
按樣品的固、液體比例至少取200g(精確至0.01g)，用研缽研碎或用組織搗碎機搗碎，混勻后置于密閉玻璃容器內。
待測溶液的制備
液體樣品
稱取25g(精確至0.01g)或用移液管吸取25.0mL試樣至250mL容量瓶中，用無二氧化碳的水定容至刻度，搖勻。用快速濾紙過濾，收集濾液，用于測定。
其他樣品
稱取25g試樣(精確至0.01g)，置于150mL帶有冷凝管的錐形瓶中，加入約50mL 80°C無二氧化碳的水，混合均勻，置于沸水浴中煮沸30min(搖動2次~3次，使試樣中的有機酸全部溶解于溶液中)，取出， 冷卻至室溫， 用無二氧化碳的水定容至250mL，用快速濾紙過濾，收集濾液，用于測定。
分析步驟
根據試樣總酸的可能含量，使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液，置于250mL三角瓶中，加入2~4滴(10g/L)酚酞指示液，用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液(若為白酒等樣品，總酸≤4g/kg，可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉滴定溶液)滴定至微虹色30s不褪色。記錄消耗0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數值。
空白試驗
按上述的操作，用同體積無二氧化碳的水代替試液做空白試驗，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數值。

結果計算
總酸的含量按式(1)計算。

式中:
X 一一試樣中總酸的含量，單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L)；
c  一一氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
V₁一一滴定試液時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₂一一空白試驗時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；
k  一一酸的換算系數: 蘋果酸，0.067；乙酸，0.060；酒石酸，0.075；檸檬酸，0.064；檸檬酸(含一分子結晶水)，0.070；乳酸，0.090；鹽酸，0.036；硫酸，0.049；磷酸，0.049；
F  一一試液的稀釋倍數；
m 一一試樣的質量，單位為克(g)或吸取試樣的體積，單位為毫升(mL)；
1000一一換算系數。
計算結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留到小數點后兩位。

第二法 pH計電位滴定法
原理
根據酸堿中和原理，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試液中的酸，中和試樣溶液至pH為8.2(若酸為磷酸，則終點為8.7~8.8)時，確定為滴定終點。按堿液的消耗量計算食品中的總酸含量。

分析步驟
試樣的制備
按"試樣的制備"制備。
待測溶液的制備
按"待測溶液的制備"制備。
分析步驟
根據試樣總酸的可能含量，使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液，置于150mL燒杯中。將酸度計電源接通，穩定后，根據使用的pH計校正規程或用pH8.0緩沖溶液校正pH計。將盛有試液的燒杯放到磁力攪拌器上，浸入酸度計電極。按下pH讀數開關，開動攪拌器，迅速用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液(若為白酒等樣品，總酸≤4g/kg，可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，隨時觀察溶液pH變化。接近滴定終點時，放慢滴定速度。一次滴加半滴(最多一滴)，直至溶液的pH達到終點，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值(各種酸滴定終點的pH: 磷酸，8.7~8.8；其他酸，8.2)。
空白試驗
按上述的操作，用無二氧化碳的水代替試液做空白試驗，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數值。

結果計算
同"結果計算"的要求。

第三法 自動電位滴定法
原理
根據酸堿中和原理，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定試液中的酸，中和試樣溶液至pH為8.2時，確定為滴定終點。按堿液的消耗量計算食品中的總酸含量。

試劑和材料
除非另有說明，本方法所用試劑均為分析純，水為 GB/T 6682 規定的二級水。
試劑
氫氧化鈉(NaOH)。
試劑配制
氫氧化鈉標準滴定溶液(0.1mol/L)。
按照 GB/T 5009.1 的要求配制和標定，或購買經國家認證并授予標準物質證書的標準滴定溶液。
氫氧化鈉標準滴定溶液(0.01mol/L): 用移液管吸取100mL 0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液至容量瓶，用水稀釋到1000mL，現用現配，必要時重新標定。
氫氧化鈉標準滴定溶液(0.05mol/L): 用移液管吸取50mL 0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液至容量瓶，用水稀釋至1000mL，現用現配，必要時重新標定。

儀器和設備
分析天平: 感量0.01g和0.1mg。
電位滴定儀。
攪拌器。
水浴鍋。
燒杯: 100mL、150mL、250mL。
移液管: 10mL、25mL、50mL、100mL。

分析步驟
試樣的制備
按"試樣的制備"制備。
試液的制備
按"待測溶液的制備"制備。
分析步驟
根據試樣總酸的可能含量，使用移液管吸取25mL、50mL或者100mL試液，置于150mL燒杯中。將盛有試液的燒杯放到攪拌器上，浸入pH玻璃電極和加液管路。啟動全自動電位滴定儀，開動攪拌器，迅速用0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液(若為白酒等樣品，總酸≤4g/kg，可用0.01mol/L或0.05mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液)滴定，直至溶液的pH達到終點時，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數值。
空白試驗
按上述的操作，用同體積無二氧化碳的水代替試液做空白試驗，記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積數值。

結果計算
同"結果計算"的要求。

精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。


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