在操作卡氏水分測定儀遇到這些問題，怎么辦

更新日期：2021-03-15 瀏覽量：1278

卡爾費休方法自1935年由卡爾費休提出，采用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制成試劑，測定出試劑的水當(dāng)量，在試劑與樣品中的水進行反應(yīng)后，通過計算試劑消耗量而計算出樣品中水含量，標(biāo)準(zhǔn)化組織把這個方法定為測微量水分標(biāo)準(zhǔn)，我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。卡氏水分測定儀適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、制藥、商檢、科研、環(huán)保等領(lǐng)域。

1.樣品滴定后漂移值很高：

試驗樣品與陽極電解液發(fā)生了副反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)生水。更換其他種類的陽極電解液或更換其他的樣品預(yù)處理方法；聯(lián)用干燥爐出現(xiàn)此種情況，表明樣品中的水份未能*蒸發(fā)，或者樣品中的某些揮發(fā)份與卡爾菲休試劑發(fā)生副反應(yīng)。可以調(diào)高爐溫或者延長蒸發(fā)時間，或者改進樣品預(yù)處理方法。

2.測定過程重復(fù)性差，預(yù)滴定漂移值偏高：

檢查儀器氣密性；更換分子篩(建議至少每兩周跟換一次，200~300℃干燥24h可重復(fù)利用)；卡氏滴定液長期不使用造成不均勻，反復(fù)吸排液混勻。

3.陽極電解液顏色不呈亮黃色，而是介于棕色和暗黃色之間：

顏色過深是電極對電解液的響應(yīng)能力降低。可以用紙巾清潔雙鉑針電極去除表面的吸附物；檢查測量電極是否正常連接;測量電極可能發(fā)生故障。

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