六亞甲基二異氰酸酯 - 異氰酸根（NCO）含量和水解氯含量的測定

GB/T 37042-2018 六亞甲基二異氰酸酯

范圍
本標準規(guī)定了六亞甲基二異氰酸酯(以下簡稱HDI)的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸和貯存等內(nèi)容。
本標準適用于己二胺經(jīng)光氣化法制得的六亞甲基二異氰酸酯。
結構簡式:

分子式: C₈H₁₂N₂O₂
相對分子質(zhì)量: 168.19(按2016年相對原子質(zhì)量)

技術要求
六亞甲基二異氰酸酯應符合表1的要求。


試驗方法
異氰酸根(NCO)含量
按 GB/T 12009.4 規(guī)定的方法執(zhí)行。
GB/T 12009.4-2016 塑料 聚氨酯生產(chǎn)用芳香族異氰酸酯 第4部分: 異氰酸根含量的測定

水解氯含量
按附錄B規(guī)定的方法執(zhí)行。

附錄B  (規(guī)范性附錄)
六亞甲基二異氰酸酯水解氯含量的測定

方法提要
水解氯主要來自生產(chǎn)過程中的氨基甲酰氯和溶解的光氣。這兩種物質(zhì)與醇及水反應，生成脲、氨基甲酸酯、二氧化碳和鹽酸， 生成的鹽酸以硝酸銀標準溶液用電位滴定法測定。

試劑與材料
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純試劑和 GB/T 6682 中規(guī)定的三級水或相當純度的水。
無水甲醇。
丙酮。
硝酸溶液: 硝酸(65%~68%)和水按1:3的體積比混合配制。
氯化鈉溶液: c(NaCl)=100mg/L。
稱取約100mg的氯化鈉，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
硝酸銀標準溶液: c(AgNO₃)=0.01mol/L。

儀器和設備
自動電位滴定儀，配有銀-氯化銀電極。
實驗室加熱設備。
回流冷凝器。
實驗室玻璃儀器。

分析步驟
稱取9g~11g(精.確到0.01g)樣品(水解氯含量大于50mg/kg時，則推薦為4g~6g)，到潔凈干燥的300mL錐形瓶內(nèi)，加入100mL甲醇，安裝回流冷凝器，攪拌，并加熱至微沸，保持回流10min，使其醇解*。
從回流冷凝器加入50mL水。
攪拌并加熱保持回流30min。
加入20mL丙酮，冷卻至室溫，移入氯化鈉溶液10.00mL，加入硝酸溶液10mL。
用硝酸銀標準溶液進行電位滴定。
同時做空白試驗。

分析結果的表達
計算
HDI水解氯含量(ω₂)，以毫克每千克(mg/kg)計，按式(B.1)計算:

式中:
ω₂一一水解氯的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)；
V  一一滴定樣品時消耗的硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
V₀ 一一滴定空白時消耗的硝酸銀標準溶液的體積，單位為毫升(mL)；
c   一一硝酸銀標準溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M 一一氯的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.4g/mol)；
m  一一樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。
結果的表示
以兩次重復測定結果的算術平均值表示其分析結果。

重復性
兩次平行測定結果之差的值不大于5mg/kg。


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